Como é que se fazem pastilhas de KBr?Um guia passo-a-passo para a espetroscopia FTIR

Para fazer pastilhas de KBr para espetroscopia FTIR, o processo envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, normalmente numa proporção de 1:100.A mistura é finamente triturada para garantir a homogeneidade e depois comprimida com uma prensa hidráulica para formar uma pastilha transparente.Este granulado está então pronto para ser analisado num instrumento FTIR.Os principais passos incluem a mistura adequada, a moagem e a aplicação da pressão correta para obter um granulado adequado para espetroscopia de infravermelhos.

Pontos-chave explicados:

1. Misturar a amostra com KBr:

   • O primeiro passo consiste em misturar a amostra com KBr em pó.A proporção típica é de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr. Isto assegura que a amostra é suficientemente diluída para estar dentro do intervalo de deteção do instrumento FTIR, mantendo a transparência.

2. Trituração da mistura:

   • Após a mistura, a combinação é triturada até obter um pó fino.Este passo é crucial para obter uma mistura homogénea, que é essencial para uma análise FTIR precisa.Para amostras mais duras, pode ser necessário triturar a amostra antes de adicionar o KBr e triturar novamente.

3. Preparação da matriz de pastilhas:

   • É utilizado um molde de pellets para formar a mistura de KBr num pellet.O molde é normalmente constituído por dois discos de aço inoxidável com um espaçador de cartão pré-cortado.A mistura finamente moída é colocada no orifício cortado do espaçador de cartão.

4. Compressão do pellet:

   • A matriz montada é então colocada numa prensa hidráulica.A pressão é aplicada até atingir um nível especificado, normalmente cerca de 20.000 psi.Esta pressão elevada assegura que a mistura de KBr e amostra forma um pellet sólido e transparente.

5. Finalização do pellet:

   • Após a compressão, os discos são removidos e o pellet é cuidadosamente extraído.O pellet resultante está então pronto para ser inserido no suporte de amostras FTIR para análise.

6. Considerações sobre a pressão:

   • A pressão aplicada durante a compressão pode variar, tipicamente entre 15 e 40 toneladas, dependendo dos requisitos específicos da amostra e do equipamento utilizado.Garantir que é aplicada a pressão correta é vital para produzir uma pastilha que seja transparente e adequada para análise espectroscópica.

Seguindo estes passos meticulosamente, é possível produzir pastilhas de KBr de alta qualidade que são ideais para espetroscopia FTIR, garantindo resultados precisos e fiáveis.

Tabela de resumo:

Passo	Descrição
1.Mistura	Misturar a amostra com o pó de KBr numa proporção de 1:100 para uma diluição e transparência adequadas.
2.Moagem	Moer a mistura até obter um pó fino para obter homogeneidade, essencial para um FTIR preciso.
3.Preparação do molde	Utilizar um molde de granulado com discos de aço inoxidável e um espaçador de cartão.
4.Compressão	Aplicar uma pressão de 20.000 psi utilizando uma prensa hidráulica para formar uma pastilha sólida e transparente.
5.Finalização	Extrair cuidadosamente o sedimento para análise por FTIR.
6.Considerações sobre a pressão	Ajuste a pressão (15-40 toneladas) com base nos requisitos da amostra e do equipamento.

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