A preparação de pastilhas de KBr é um passo crucial em várias aplicações analíticas, especialmente em espetroscopia.
Aqui está um guia detalhado para o ajudar a preparar pastilhas de KBr claras e eficazes.
Como é que se fazem pastilhas de KBr? 4 passos essenciais para pellets claros e eficazes
1. Preparação do equipamento e dos materiais
Aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes: Antes de fazer o granulado, certifique-se de que as bigornas e o corpo do conjunto de matrizes estão aquecidos. Isto ajuda a mantê-los tão secos quanto possível, o que é crucial para a clareza da pastilha final.
Utilizar KBr em pó seco: É essencial utilizar pó de KBr seco. Se o pó não estiver seco, pode dar origem a pastilhas turvas. O aquecimento do pó de KBr num ambiente seco ou a trituração de pó fresco a partir de pedaços de KBr pode ajudar a manter a secura.
Consistência da temperatura: Assegure-se de que as bigornas, o conjunto de matrizes e o pó estão todos à mesma temperatura. Uma diferença de temperatura pode resultar numa pelota húmida e turva.
2. Técnica da pastilha de KBr
Mistura e carregamento: Misturar a amostra com o pó de KBr na proporção adequada (tipicamente 0,2 a 1 por cento de amostra). A mistura deve ser bem misturada para evitar a absorção de humidade.
Pressionar a pastilha:
- Verter a matriz de pó KBr/amostra no orifício do colar de aço inoxidável (SS) com uma bigorna inserida.
- Inserir a segunda bigorna e colocar o conjunto na pega da prensa.
- Aplicar pressão, apertando a pega. A pressão recomendada para uma pastilha de 13 mm de diâmetro é de cerca de 10 toneladas.
Remoção e análise:
- Retirar as bigornas do colar, deixando a pastilha de KBr no interior.
- Colocar o colar num suporte de amostras em forma de V compatível com o espetrómetro.
- Após a análise, retirar a pastilha do colar, quer lavando-a com água, quer ejectando-a.
3. Considerações especiais para diferentes análises
Análise FT-IR: Assegurar que o KBr e a amostra estão bem misturados, sem excesso de humidade. Uma pressão padrão de 10 toneladas é normalmente suficiente.
Análise XRF: Utilizar pastilhas de maior diâmetro (32 mm ou 40 mm) para acomodar o feixe de raios X.
4. Preparação do KBr em pó
Pulverização e secagem: Pulverizar o pó de KBr até um máximo de 200 mesh e secá-lo a cerca de 110°C durante duas a três horas. O aquecimento rápido pode oxidar o KBr em KBrO3, causando descoloração.
Armazenamento: Após a secagem, armazenar o pó num exsicador para manter a sua secura.
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Se seguir estes passos e precauções pormenorizados, poderá preparar com êxito pastilhas de KBr claras e eficazes para várias aplicações analíticas.
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