Para fazer pastilhas de KBr, siga estes passos:
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Preparação do equipamento e dos materiais:
- Aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes: Antes de fazer a pastilha, certifique-se de que as bigornas e o corpo do conjunto de matrizes estão aquecidos. Isto ajuda a mantê-los tão secos quanto possível, o que é crucial para a clareza da pastilha final.
- Utilizar KBr em pó seco: É essencial utilizar pó de KBr seco. Se o pó não estiver seco, pode dar origem a pastilhas turvas. O aquecimento do pó de KBr num ambiente seco ou a trituração de pó fresco a partir de pedaços de KBr pode ajudar a manter a secura.
- Consistência da temperatura: Assegure-se de que as bigornas, o conjunto de matrizes e o pó estão todos à mesma temperatura. Uma diferença de temperatura pode resultar numa pastilha húmida e turva.
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Técnica da pastilha de KBr:
- Mistura e carregamento: Misturar a amostra com o pó de KBr na proporção adequada (tipicamente 0,2 a 1 por cento de amostra). A mistura deve ser bem misturada para evitar a absorção de humidade.
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Prensagem da pastilha:
- Verter a matriz de pó KBr/amostra no orifício do colar de aço inoxidável (SS) com uma bigorna inserida.
- Inserir a segunda bigorna e colocar o conjunto na pega da prensa.
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Aplicar pressão, apertando a pega. A pressão recomendada para uma pastilha de 13 mm de diâmetro é de cerca de 10 toneladas.Remoção e análise
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- Retirar as bigornas do colar, deixando a pastilha de KBr no interior.
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Colocar o colar num suporte de amostras em forma de V compatível com o espetrómetro.Após a análise, remover o pellet do colar por lavagem com água ou ejectando-o.
- Considerações especiais para diferentes análises:
- Análise FT-IR: Assegurar que o KBr e a amostra estão bem misturados, sem excesso de humidade. Uma pressão padrão de 10 toneladas é normalmente suficiente.
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Análise XRF: Utilizar pastilhas de maior diâmetro (32 mm ou 40 mm) para acomodar o feixe de raios X.
- Preparação do pó de KBr:
- Pulverização e secagem: Pulverizar o pó de KBr até um máximo de 200 mesh e secá-lo a cerca de 110°C durante duas a três horas. O aquecimento rápido pode oxidar o KBr em KBrO3, causando descoloração.
Armazenamento
: Após a secagem, armazenar o pó num exsicador para manter a sua secura.
