Qual dos seguintes é usado para preparar pastilhas de amostra em espectroscopia de IV? Brometo de Potássio (KBr) Explicado

Em espectroscopia de IV, o Brometo de Potássio (KBr) é o material mais comum usado para preparar uma pastilha de amostra. A amostra sólida é finamente moída e misturada com um grande excesso de pó de KBr de alta pureza, que é então comprimido sob alta pressão para formar um disco fino e transparente adequado para análise.

O desafio central na análise de amostras sólidas por espectroscopia de IV é que o material que contém a amostra não deve interferir na medição. O KBr é usado porque é transparente à radiação infravermelha e pode ser formado em uma matriz sólida e estável, permitindo que o feixe de IV passe e interaja apenas com as moléculas da amostra dispersas.

O Princípio da Transparência ao IV

Por que Materiais Comuns Falham

Em espectroscopia, o suporte ou matriz da amostra deve ser invisível à fonte de energia utilizada.

Materiais como vidro, quartzo e plásticos são opacos à maior parte da faixa do infravermelho médio. Se usados, eles absorveriam a radiação IV, e suas próprias vibrações moleculares obscureceriam completamente o sinal da amostra.

O Papel dos Haletos Alcalinos

Para resolver isso, os analistas usam sais inorgânicos específicos, mais frequentemente haletos alcalinos como Brometo de Potássio (KBr) ou Cloreto de Sódio (NaCl).

Estes compostos iônicos simples não possuem ligações covalentes moleculares que absorvam energia na região mais comum do espectro de IV (4000-400 cm⁻¹). Esta propriedade os torna efetivamente transparentes à luz infravermelha, servindo como uma "janela" perfeita para conter a amostra.

Uma Análise da Técnica de Pastilha Prensada

Etapa 1: Moagem e Mistura

Uma quantidade muito pequena da amostra sólida (tipicamente 1-2 mg) é combinada com uma quantidade muito maior de pó de KBr seco e finamente moído (cerca de 100-200 mg).

Esta mistura é então moída em conjunto minuciosamente em um almofariz e pilão de ágata. O objetivo é reduzir o tamanho da partícula da amostra para abaixo do comprimento de onda da radiação IV para minimizar a dispersão da luz e garantir que ela esteja uniformemente dispersa dentro do KBr.

Etapa 2: Aplicação de Pressão

A mistura em pó é colocada em um molde e comprimida em uma prensa hidráulica sob pressão imensa (tipicamente 8-10 toneladas).

A alta pressão faz com que o sal KBr mole flua e se funda, aprisionando as partículas finamente moídas da amostra dentro de uma matriz sólida e transparente de KBr.

Etapa 3: Criação da Pastilha

O resultado é um disco fino, translúcido ou transparente, conhecido como pastilha de KBr. Esta pastilha é mecanicamente estável e pode ser colocada diretamente em um suporte de amostra no caminho do feixe do espectrômetro para análise.

Armadilhas Comuns e Alternativas

A Principal Fraqueza: Umidade

O inconveniente mais significativo do KBr é que ele é higroscópico, o que significa que absorve prontamente a umidade da atmosfera.

Se o KBr ou a amostra não estiverem perfeitamente secos, a água será incorporada à pastilha. Isso produzirá uma banda de absorção grande e larga para o estiramento da ligação O-H (cerca de 3400 cm⁻¹) no espectro final, o que pode obscurecer picos importantes da amostra naquela região.

Materiais de Pastilha Alternativos

Embora o KBr seja a escolha mais comum, outros sais transparentes ao IV, como Cloreto de Sódio (NaCl) ou Cloreto de Prata (AgCl), também podem ser usados, embora sejam menos comuns para a técnica de pastilha.

Preparação Alternativa: A Técnica Mull

Uma alternativa à pastilha prensada é a técnica Mull. Neste método, a amostra sólida é moída com algumas gotas de um agente de suspensão (mulling agent), tipicamente um óleo mineral como o Nujol.

Isso cria uma pasta espessa (um mull) que é então espalhada entre duas placas de sal transparentes ao IV (frequentemente feitas de NaCl ou KBr). Esta é uma técnica mais rápida, mas tem a desvantagem de que os picos de absorção do próprio agente de suspensão estarão presentes no espectro.

Fazendo a Escolha Certa para Sua Amostra

• Se seu foco principal é obter um espectro de alta qualidade e reprodutível para um sólido estável: A técnica de pastilha prensada de KBr é o padrão ouro devido à sua clareza e falta de interferência de fundo.
• Se sua amostra é sensível à umidade ou você precisa de um método de preparação mais rápido: Considere a técnica Mull, mas esteja preparado para contabilizar os picos do Nujol em seu espectro final.
• Se sua amostra pode ser dissolvida em um solvente volátil: A técnica de filme fundido (cast film), onde uma solução é evaporada em uma placa de sal, é uma alternativa excelente e simples que evita pressão ou agentes de suspensão.

Em última análise, selecionar o método de preparação de amostra correto é fundamental para adquirir espectros infravermelhos limpos, interpretáveis e precisos.

Tabela Resumo:

Aspecto Chave	Detalhes
Material Principal	Brometo de Potássio (KBr)
Propriedade Chave	Transparente à radiação infravermelha média (4000-400 cm⁻¹)
Proporção da Amostra	1-2 mg de amostra para 100-200 mg de KBr
Principal Vantagem	Cria uma matriz clara com interferência espectral mínima
Principal Desafio	Higroscópico; requer condições secas para evitar picos de água

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