A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e estudar a composição química dos materiais.Um passo crítico na preparação de amostras para espetroscopia de IV é a criação de um pellet de amostra, que assegura resultados uniformes e reprodutíveis.O processo envolve a compressão de uma amostra finamente moída com um material de matriz transparente, normalmente brometo de potássio (KBr), sob alta pressão.Este método é amplamente utilizado porque o KBr é transparente à radiação IV, permitindo que a amostra seja analisada sem interferências.
Explicação dos pontos-chave:
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Objetivo da preparação da película de amostra na espetroscopia de IV:
- As pastilhas de amostra são preparadas para assegurar que a amostra se encontra numa forma que permite que a radiação IV a atravesse eficazmente.
- Este método é particularmente útil para amostras sólidas, uma vez que proporciona uma camada uniforme e fina do material, o que é essencial para medições exactas da absorção de IV.
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Materiais utilizados para a preparação das pastilhas:
- Brometo de potássio (KBr):O material de matriz mais utilizado devido à sua transparência na região do infravermelho.O KBr é misturado com a amostra numa proporção específica (normalmente 1:100) para formar uma mistura homogénea.
- Outros materiais:Nalguns casos, podem ser utilizados outros halogenetos alcalinos, como o cloreto de sódio (NaCl) ou o iodeto de césio (CsI), mas o KBr é preferido devido à sua transparência ideal e facilidade de manuseamento.
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Equipamento necessário para a preparação das pastilhas:
- Prensa hidráulica:É utilizada uma prensa hidráulica para aplicar uma pressão elevada (normalmente 8-10 toneladas) à mistura KBr-amostra, formando uma pastilha transparente.
- Matriz de pellets:É utilizado um molde especializado para conter a mistura durante a compressão.O molde é composto por dois cilindros de aço e uma base, que mantêm a amostra no lugar enquanto a pressão é aplicada.
- Almofariz e pilão:Utilizado para triturar finamente a amostra e misturá-la uniformemente com o pó de KBr.
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Etapas da preparação das pastilhas:
- Moagem:A amostra e o KBr são triturados com um almofariz e um pilão até se obter um pó fino e homogéneo.
- Mistura:A mistura moída é cuidadosamente transferida para a matriz de pellets.
- Compressão:O molde é colocado numa prensa hidráulica e é aplicada pressão durante alguns minutos para formar um granulado transparente.
- Remoção:O granulado é cuidadosamente retirado da matriz e colocado no suporte de amostras do espetrómetro de IV para análise.
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Vantagens da preparação de pellets:
- Espessura uniforme da amostra:Assegura uma absorção de IV consistente em toda a amostra, conduzindo a resultados reprodutíveis.
- Artefactos mínimos de preparação de amostras:Ao contrário de outros métodos, a preparação de pellets não introduz artefactos significativos que possam interferir com o espetro de IV.
- Versatilidade:Adequado para uma vasta gama de amostras sólidas, incluindo pós, cristais e polímeros.
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Considerações e melhores práticas:
- Rácio amostra/KBr:A manutenção da proporção correta é crucial para evitar uma diluição excessiva ou uma transparência insuficiente do granulado.
- Controlo da humidade:O KBr é higroscópico, pelo que é essencial trabalhar num ambiente seco ou utilizar KBr pré-seco para evitar a interferência da humidade no espetro de IV.
- Aplicação de pressão:A aplicação de demasiada pressão pode fazer com que o granulado se parta, enquanto que uma pressão insuficiente pode resultar num granulado não transparente.
Seguindo estes passos e considerações, os investigadores podem preparar eficazmente pastilhas de amostras para espetroscopia de IV, garantindo resultados exactos e fiáveis.A utilização de KBr como material de matriz, combinada com o equipamento e as técnicas apropriadas, faz deste método uma prática padrão em espetroscopia de IV.
Tabela de resumo:
| Aspeto | Detalhes |
|---|---|
| Objetivo | Assegura uma espessura uniforme da amostra para medições exactas da absorção de IV. |
| Material chave | O brometo de potássio (KBr) é o material de matriz preferido. |
| Equipamento | Prensa hidráulica, matriz de pellets, almofariz e pilão. |
| Etapas | Moagem, mistura, compressão e remoção. |
| Vantagens | Espessura uniforme, artefactos mínimos e versatilidade. |
| Melhores práticas | Manter a relação amostra/KBr, controlar a humidade e aplicar a pressão adequada. |
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