O tamanho da amostra para análise por XRF (Fluorescência de Raios X) requer normalmente uma superfície de amostra maior, normalmente 32 mm ou 40 mm, dependendo do tipo de matriz utilizada. A escolha do tamanho da amostra e do método de preparação depende do material específico que está a ser analisado e do nível de precisão pretendido.
Tamanho e preparação da amostra para diferentes materiais:
- Amostras de alimentos: Estas podem necessitar apenas de 2-4 toneladas de pressão e podem ser preparadas por trituração para garantir a homogeneidade.
- Produtos farmacêuticos: Podem necessitar de até 20 toneladas de pressão, o que os torna ideais para prensas XRF manuais. A preparação envolve normalmente a trituração e a garantia de uma superfície plana e polida.
- Minérios minerais: Estes podem exigir até 40 toneladas de pressão. A preparação inclui frequentemente a trituração da amostra até uma granulometria fina (<75 µm) e, por vezes, a utilização de técnicas de esferas fundidas para uma melhor homogeneização, embora este método possa diluir elementos vestigiais.
Técnicas gerais de preparação de amostras:
- Moagem: Esta operação é crucial para obter uma mistura homogénea, assegurando que a análise representa toda a amostra e não os grãos individuais. O tamanho ótimo do grão é <75 µm.
- Preparação da superfície: Para amostras sólidas, uma superfície perfeitamente plana é o ideal. As superfícies irregulares podem introduzir erros ao alterar a distância da amostra à fonte de raios X. O acabamento da superfície também é crítico, especialmente para elementos mais leves, uma vez que as superfícies rugosas podem causar dispersão e reabsorção de elementos de comprimento de onda mais longo.
- Técnica de pérolas fundidas: Este método envolve a mistura da amostra com um fundente (como o tetraborato de lítio) em proporções específicas e o aquecimento a altas temperaturas. É utilizado quando é necessária uma melhor homogeneização, mas pode não ser adequado para a deteção de elementos vestigiais devido à diluição.
Considerações sobre a preparação da amostra:
- Distância entre a amostra e a fonte: Todos os sistemas XRF são calibrados com base numa distância fixa entre a amostra e a fonte. Qualquer desvio pode afetar a intensidade dos elementos que estão a ser medidos.
- Dependência de energia: O efeito da rugosidade da superfície na análise é dependente da energia. Por exemplo, os elementos mais leves, como o carbono ou o enxofre, podem ser mais afectados por superfícies rugosas do que os elementos mais pesados.
Em resumo, o tamanho e a preparação da amostra para análise por XRF dependem significativamente do material que está a ser analisado e dos requisitos analíticos específicos. As técnicas de preparação adequadas, incluindo a retificação, o acabamento de superfícies e, por vezes, métodos especializados como a preparação de esferas fundidas, são essenciais para obter resultados exactos e representativos.
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