Ao efetuar uma análise XRF (Fluorescência de Raios X), o tamanho da amostra é crucial.
Normalmente, a superfície da amostra tem de ser maior, normalmente 32 mm ou 40 mm, dependendo do tipo de matriz utilizada.
A escolha do tamanho da amostra e do método de preparação depende do material específico que está a ser analisado e do nível de precisão pretendido.
4 Considerações chave para a dimensão e preparação da amostra na análise por XRF
1. Tamanho e preparação da amostra para diferentes materiais
Amostras de alimentos
As amostras de alimentos podem necessitar apenas de 2-4 toneladas de pressão.
Podem ser preparadas por trituração para garantir a homogeneidade.
Produtos farmacêuticos
Os produtos farmacêuticos podem necessitar de até 20 toneladas de pressão.
Estes são ideais para prensas XRF manuais.
A preparação envolve normalmente a trituração e a garantia de uma superfície plana e polida.
Minérios minerais
Os minérios podem necessitar de até 40 toneladas de pressão.
A preparação inclui frequentemente a trituração da amostra até um tamanho de partícula fino (<75 µm).
Por vezes, são utilizadas técnicas de fusão de esferas para uma melhor homogeneização, embora este método possa diluir elementos vestigiais.
2. Técnicas gerais de preparação de amostras
Trituração
A trituração é crucial para obter uma mistura homogénea.
Assegura que a análise representa a totalidade da amostra e não os grãos individuais.
O tamanho ótimo do grão é <75 µm.
Preparação da superfície
Para amostras sólidas, uma superfície perfeitamente plana é o ideal.
As superfícies irregulares podem introduzir erros ao alterar a distância da amostra à fonte de raios X.
O acabamento da superfície também é crítico, especialmente para elementos mais leves, uma vez que as superfícies rugosas podem causar dispersão e reabsorção de elementos de comprimento de onda mais longo.
Técnica de esferas fundidas
Este método envolve a mistura da amostra com um fundente (como o tetraborato de lítio) em proporções específicas e o aquecimento a altas temperaturas.
É utilizado quando é necessária uma melhor homogeneização, mas pode não ser adequado para a deteção de elementos vestigiais devido à diluição.
3. Considerações sobre a preparação da amostra
Distância entre a amostra e a fonte
Todos os sistemas XRF são calibrados com base numa distância fixa entre a amostra e a fonte.
Qualquer desvio pode afetar a intensidade dos elementos que estão a ser medidos.
Dependência de energia
O efeito da rugosidade da superfície na análise é dependente da energia.
Por exemplo, os elementos mais leves, como o carbono ou o enxofre, podem ser mais afectados por superfícies rugosas do que os elementos mais pesados.
4. Resumo
O tamanho e a preparação da amostra para análise por XRF dependem significativamente do material a analisar e dos requisitos analíticos específicos.
Para obter resultados precisos e representativos, são essenciais técnicas de preparação adequadas, incluindo retificação, acabamento de superfícies e, por vezes, métodos especializados como a preparação de esferas fundidas.
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