No seu nível mais fundamental, um espectrômetro FTIR requer uma fonte de radiação infravermelha, um interferômetro (contendo um divisor de feixe e espelhos), um porta-amostras e um detector. No entanto, os "materiais" mais críticos com os quais você interagirá são aqueles usados para a preparação da amostra e os componentes ópticos, pois eles devem ser transparentes à luz infravermelha.
O princípio central a ser compreendido é que materiais padrão como vidro e quartzo são opacos à radiação infravermelha média. Portanto, os materiais específicos necessários para FTIR – desde janelas de amostra até acessórios – são ditados inteiramente pelo estado físico da sua amostra e pela faixa espectral que você deseja analisar.
Os Componentes Essenciais do Instrumento
Antes de discutir o manuseio da amostra, é essencial entender os materiais dentro do próprio instrumento. Estes são os componentes inegociáveis que tornam a técnica possível.
A Fonte Infravermelha
Este é um material que, quando aquecido, emite um espectro contínuo de radiação infravermelha média. Uma fonte comum é uma haste de carboneto de silício aquecida a cerca de 1200°C, frequentemente chamada de Globar.
O Interferômetro
Este é o coração do FTIR. Ele usa um divisor de feixe, tipicamente feito de um material como brometo de potássio (KBr) revestido com germânio, para dividir o feixe de IR. Os feixes são então refletidos em espelhos antes de serem recombinados.
O Detector
O detector converte o sinal de luz infravermelha em um sinal elétrico. Materiais de detector comuns incluem sulfato de triglicina deuterado (DTGS) para uso geral e o mais sensível telureto de cádmio-mercúrio (MCT), que deve ser resfriado com nitrogênio líquido.
Materiais Essenciais para a Preparação de Amostras
É aqui que suas escolhas impactam diretamente a qualidade dos seus resultados. Os materiais de que você precisa dependem inteiramente se sua amostra é um sólido, líquido ou gás.
Análise de Amostras Líquidas
Para líquidos, o objetivo é criar uma película muito fina e uniforme para o feixe de IR passar.
Isso é tipicamente feito usando "placas de sal", que são janelas polidas e planas feitas de materiais transparentes ao IR. Você coloca uma gota do líquido entre duas placas e as pressiona suavemente. Os materiais mais comuns são cloreto de sódio (NaCl) e brometo de potássio (KBr).
Análise de Amostras Sólidas
Sólidos devem ser finamente moídos e dispersos em um meio transparente ao IR para evitar a dispersão do feixe de IR.
O método mais comum é o pastilha de KBr. Aqui, você mistura uma pequena quantidade de sua amostra sólida com pó de brometo de potássio seco. A mistura é moída até um pó fino em um gral e pistilo de ágata, e então prensada em uma pastilha fina e transparente usando uma prensa hidráulica.
Um método mais antigo é o Nujol mull. Uma pequena quantidade do sólido é moída com uma gota de Nujol (óleo mineral) para criar uma pasta, que é então espalhada entre duas placas de sal.
A Alternativa Moderna: ATR
A Reflectância Total Atenuada (ATR) é uma técnica moderna e popular que requer preparação mínima de amostra para sólidos e líquidos. O material chave é o cristal ATR, que é um material de alto índice de refração.
Os materiais comuns de cristal ATR incluem seleneto de zinco (ZnSe), germânio (Ge) e diamante. A amostra é simplesmente pressionada firmemente contra o cristal para análise.
Compreendendo as Desvantagens dos Materiais Ópticos
As janelas e placas que você escolhe são críticas. Usar o material errado resultará em um espectro pobre ou inexistente.
Por que Você Não Pode Usar Vidro
Vidro e quartzo são feitos de dióxido de silício (SiO₂). As ligações Si-O absorvem fortemente a maior parte da radiação infravermelha média, tornando-os completamente opacos na região de impressão digital de um espectro de IR.
Materiais Comuns Transparentes ao Infravermelho
- Brometo de Potássio (KBr): Este é o principal material para FTIR de transmissão. É barato e transparente em uma faixa muito ampla do infravermelho médio. Sua principal desvantagem é que é higroscópico, o que significa que absorve facilmente a umidade do ar e ficará turvo.
- Cloreto de Sódio (NaCl): Semelhante ao KBr, o NaCl também é higroscópico. Tem uma faixa ligeiramente mais limitada que o KBr, mas é uma escolha muito comum e acessível para analisar líquidos orgânicos.
- Seleneto de Zinco (ZnSe): Este material é uma escolha popular para ATR e células líquidas porque é insolúvel em água. No entanto, é macio, risca facilmente e é atacado por ácidos e bases fortes.
- Diamante: Usado quase exclusivamente em acessórios ATR, o diamante é extremamente robusto, quimicamente inerte e durável. Sua dureza permite excelente contato com amostras sólidas duras, mas é a opção mais cara.
Fazendo a Escolha Certa para Sua Amostra
As propriedades da sua amostra devem ser o único guia para selecionar os materiais e métodos corretos para sua análise.
- Se o seu foco principal é analisar pós sólidos secos: O método da pastilha de KBr é a abordagem clássica e de baixo custo, exigindo pó de KBr, um gral e pistilo e uma prensa de pastilhas.
- Se o seu foco principal é analisar líquidos ou óleos orgânicos não aquosos: Placas de sal padrão de NaCl ou KBr são os materiais mais diretos e econômicos.
- Se o seu foco principal é analisar soluções aquosas ou uma ampla variedade de sólidos e líquidos com preparação mínima: Um acessório ATR com um ZnSe versátil ou um cristal de diamante altamente durável é a escolha mais eficiente.
- Se o seu foco principal é analisar gases: Você precisará de uma célula de gás especializada com janelas transparentes ao IR (geralmente KBr) projetadas para fornecer um longo caminho óptico para o feixe de IR.
Escolher os materiais certos transforma o FTIR de um instrumento complexo em uma ferramenta analítica poderosa e acessível.
Tabela Resumo:
| Tipo de Amostra | Método Principal | Materiais Chave Necessários |
|---|---|---|
| Pós Sólidos | Pastilha de KBr | Brometo de Potássio (KBr), Gral e Pistilo de Ágata, Prensa Hidráulica |
| Líquidos | Transmissão | Cloreto de Sódio (NaCl) ou Placas de Sal de KBr |
| Sólidos e Líquidos (Preparação Mínima) | ATR | Cristal ATR (ex: ZnSe, Diamante) |
| Gases | Célula de Gás | Célula de Longo Caminho Óptico com Janelas de KBr |
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