A preparação de amostras por XRF é crucial para a obtenção de resultados exactos e de alta qualidade na espetrometria de fluorescência de raios X (XRF). Esta técnica pode analisar uma vasta gama de materiais em várias formas, e o método de preparação depende do estado físico da amostra (líquido ou sólido) e dos requisitos de análise específicos.
Preparação de amostras por XRF de líquidos:
As amostras líquidas são preparadas vertendo o líquido para um copo e selando-o com uma película. A escolha da película é fundamental, uma vez que deve proporcionar um suporte e uma transmissão adequados, evitando a contaminação. A película deve ser selecionada com base na sua compatibilidade com a amostra para garantir resultados precisos sem introduzir impurezas.Preparação de amostras sólidas por XRF:
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As amostras sólidas oferecem mais opções de preparação, sendo os métodos mais comuns os pellets prensados e as esferas fundidas.
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Pellets prensados: Estas são preparadas através da trituração da amostra sólida até se obter um pó fino (normalmente <75 µm) e, em seguida, pressionando-a num pellet utilizando um conjunto de prensa e matriz. Este método é simples, mas requer um controlo cuidadoso do tamanho das partículas e da pressão para garantir um pellet homogéneo e estável.
Esferas fundidas: Este método envolve a fusão da amostra em pó com um fundente e, em seguida, a sua solidificação numa pérola. As esferas fundidas são mais complexas de preparar, mas podem fornecer resultados muito exactos, especialmente para amostras difíceis de prensar em pastilhas. O processo requer equipamento e materiais adicionais, como uma máquina de fusão e um fundente, o que pode aumentar o custo e a complexidade da preparação.
Escolher o método de preparação correto:
A escolha do método de preparação depende de vários factores, incluindo a qualidade exigida dos resultados, o esforço e o custo envolvidos e os requisitos específicos da análise. Por exemplo, os pellets prensados podem ser adequados para análises de rotina em que é necessário um elevado rendimento, enquanto os grânulos fundidos podem ser preferidos para análises de alta precisão em que a exatidão é fundamental.
Considerações gerais:
