A preparação de amostras por XRF é crucial para obter resultados exactos e de alta qualidade na espetrometria de fluorescência de raios X (XRF).
Esta técnica pode analisar uma vasta gama de materiais em várias formas.
O método de preparação depende do estado físico da amostra (líquido ou sólido) e dos requisitos de análise específicos.
5 métodos principais explicados
1. Preparação de amostras líquidas por XRF
As amostras líquidas são preparadas vertendo o líquido para um copo e selando-o com uma película.
A escolha da película é fundamental, uma vez que esta deve proporcionar um suporte e uma transmissão adequados, evitando a contaminação.
A película deve ser selecionada com base na sua compatibilidade com a amostra para garantir resultados precisos sem introduzir impurezas.
2. Preparação de amostras sólidas por XRF
As amostras sólidas oferecem mais opções de preparação, sendo os métodos mais comuns os pellets prensados e as esferas fundidas.
2.1 Pellets prensados
Os granulados prensados são preparados triturando a amostra sólida até se obter um pó fino (normalmente <75 µm) e, em seguida, prensando-a num granulado utilizando um conjunto de prensa e matriz.
Este método é simples, mas requer um controlo cuidadoso da dimensão das partículas e da pressão para garantir um granulado homogéneo e estável.
2.2 Esferas fundidas
Este método consiste em fundir a amostra em pó com um fundente e depois deixá-la solidificar numa pérola.
A preparação de pérolas fundidas é mais complexa, mas pode fornecer resultados muito exactos, especialmente para amostras difíceis de prensar em pérolas.
O processo requer equipamento e materiais adicionais, tais como uma máquina de fusão e um fundente, o que pode aumentar o custo e a complexidade da preparação.
3. Escolher o método de preparação correto
A escolha do método de preparação depende de vários factores, incluindo a qualidade exigida dos resultados, o esforço e o custo envolvidos e os requisitos específicos da análise.
Por exemplo, os pellets prensados podem ser adequados para análises de rotina em que é necessário um elevado rendimento, enquanto as esferas fundidas podem ser preferidas para análises de alta precisão em que a exatidão é fundamental.
4. Considerações de carácter geral
Independentemente do método escolhido, a preparação correta da amostra é essencial para evitar erros na análise.
Tal inclui a seleção dos acessórios e técnicas adequados para garantir que a amostra é homogénea, estável e isenta de contaminação.
Para os pós, são utilizados os métodos de pó prensado e de pó solto, e a escolha entre eles depende das caraterísticas específicas da amostra e dos objectivos analíticos.
5. Resumo
Em resumo, a preparação de amostras por XRF envolve a consideração cuidadosa do estado físico da amostra e dos requisitos analíticos para escolher o método mais adequado.
Uma preparação adequada garante a precisão e a fiabilidade da análise por XRF, tornando-a um passo crítico no processo analítico.
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