O que é a preparação de amostras por XRF?Passos essenciais para resultados analíticos exactos

A preparação de amostras por XRF (fluorescência de raios X) é um passo fundamental para garantir resultados analíticos precisos e fiáveis.O processo envolve a preparação de amostras de forma a que sejam homogéneas, isentas de contaminação e com o tamanho e espessura de partículas corretos.Os métodos comuns incluem a preparação de flocos prensados em pó, a preparação de flocos fundidos em pó e a preparação de amostras em bloco.São frequentemente utilizadas técnicas como a compactação de pó, compactação de anel de plástico, compactação com ácido bórico e compactação com anel de aço.A preparação adequada é essencial porque tem um impacto direto na qualidade da medição, assegurando que a amostra é representativa e adequada para análise.As amostras sólidas requerem superfícies planas e limpas, enquanto as amostras em pó precisam de ser finamente moídas e distribuídas uniformemente.As amostras geológicas requerem frequentemente passos adicionais, como a trituração e a mistura com agentes aglutinantes, para garantir uma formação óptima dos pellets.

Pontos-chave explicados:

1. Importância da preparação de amostras na análise por XRF:

   • A preparação da amostra é crucial porque a exatidão dos resultados XRF depende muito da forma como a amostra é preparada.
   • Uma preparação adequada garante a homogeneidade, evita a contaminação e obtém o tamanho e a espessura corretos das partículas, todos eles necessários para obter resultados fiáveis.
   • Uma preparação incorrecta pode levar a medições imprecisas ou completamente incorrectas, apesar de a XRF ser geralmente considerada um método expresso.

2. Métodos comuns de preparação de amostras:

   • Pó de pó de flocos prensados Preparação:Trata-se de triturar a amostra até à obtenção de um pó fino (<75 µm) e de a prensar numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes.Se a amostra não se ligar bem, pode ser adicionado um aglutinante de cera.
   • Preparação de flocos fundidos em pó:A amostra é misturada com um fundente e aquecida a altas temperaturas para formar um grânulo fundido.Este método é eficaz, mas pode diluir elementos vestigiais.
   • Preparação de amostras em bloco:As amostras sólidas são preparadas por polimento para criar uma superfície plana e limpa.Isto é particularmente importante para metais e ligas.

3. Técnicas para amostras em pó:

   • Compactação de pó:A amostra é triturada até se tornar um pó fino e compactada numa pastilha.
   • Fusão de fluxo:A amostra é misturada com um fluxo e aquecida para formar um cordão fundido.
   • Medição direta:O método mais simples, em que o pó finamente moído é vertido para uma cuvete e medido diretamente.

4. Preparação de amostras sólidas:

   • As amostras sólidas requerem uma superfície plana e limpa para a medição.Isto é conseguido através do polimento da amostra utilizando ferramentas adequadas, tais como ferramentas de retificação para metais duros ou tornos para metais macios.
   • A limpeza também é essencial e devem ser utilizadas limas separadas para diferentes tipos de amostras, para evitar a contaminação.

5. Preparação de amostras geológicas:

   • As amostras geológicas contêm frequentemente minerais duros e quebradiços, que requerem moagem até se tornarem um pó muito fino.
   • O pó é depois misturado com um agente aglutinante, como a celulose ou o ácido bórico, para melhorar a formação dos grânulos e garantir a homogeneidade.

6. Técnicas específicas de preparação de amostras:

   • Compactação de anéis de plástico:Utiliza um anel de plástico para segurar a amostra durante a compactação.
   • Compactação com ácido bórico:Utiliza-se ácido bórico para criar um aro à volta da amostra, o que ajuda a formar um grânulo estável.
   • Compactação de anéis de aço:Utiliza um anel de aço para compactar a amostra, proporcionando apoio e estabilidade adicionais.

7. Garantir a homogeneidade e evitar a contaminação:

   • A homogeneidade é conseguida triturando a amostra até obter um pó fino e assegurando uma distribuição uniforme.
   • A contaminação é evitada através da utilização de ferramentas e limas separadas para diferentes tipos de amostras e da limpeza completa da superfície da amostra antes da medição.

Seguindo estes métodos e técnicas, a preparação de amostras por XRF pode ser optimizada para garantir a mais elevada qualidade dos resultados analíticos.Uma preparação adequada não só aumenta a exatidão das medições, como também prolonga a vida útil do equipamento de XRF, reduzindo o desgaste de amostras mal preparadas.

Tabela de resumo:

Aspeto	Detalhes
Importância	Garante a homogeneidade, evita a contaminação e atinge o tamanho correto das partículas.
Métodos comuns	Preparação de amostras em pó em flocos prensados, flocos em pó fundidos e blocos.
Preparação de amostras em pó	Compactação de pó, fusão de fluxo e medição direta.
Preparação de amostras sólidas	Requer superfícies planas e limpas; o polimento e a limpeza são essenciais.
Preparação de amostras geológicas	Moagem em pó fino e mistura com agentes aglutinantes para formação de pellets.
Técnicas específicas	Anel de plástico, escorvamento com ácido bórico e compactação com anel de aço.
Objectivos principais	Homogeneidade, prevenção de contaminação e representação óptima da amostra.

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