O tamanho da amostra para micro XRF, tal como indicado pelas referências, envolve normalmente a preparação de amostras sob a forma de pastilhas prensadas com diâmetros de 32 mm ou 40 mm. Este tamanho é preferido para assegurar uma área de superfície de amostra suficientemente grande para uma análise exacta e representativa.
Preparação de amostras para micro XRF:
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Moagem da amostra: O primeiro passo na preparação de uma amostra sólida para análise por micro XRF é a trituração. Este processo é crucial para obter uma mistura homogénea da amostra, garantindo que os resultados da análise reflectem as características de toda a amostra e não de grãos individuais. O tamanho ideal do grão após a moagem deve ser inferior a 75 µm, o que ajuda a criar uma superfície plana e uniforme, sem espaços vazios entre os grãos, quando o pó é vertido na cuvete.
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Formação de pellets prensados: Após a moagem, o pó é vertido numa cuvete e prensado em pellets utilizando matrizes específicas. Os tamanhos padrão para estas pastilhas são 32 mm ou 40 mm de diâmetro. Estes tamanhos são escolhidos para acomodar os requisitos dos espectrómetros XRF, que são concebidos para analisar amostras com estas dimensões. O processo de prensagem é fundamental, uma vez que assegura que a amostra é compactada uniformemente, minimizando quaisquer potenciais erros na análise devido a uma distribuição desigual dos elementos na amostra.
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Ejeção de pellets automatizada vs. manual: Para laboratórios que exigem um elevado rendimento de amostras, são utilizados sistemas automatizados como a prensa APEX 400. Estes sistemas automatizam o passo de ejeção de pellets, que é normalmente um processo manual em matrizes XRF padrão. Esta automatização não só aumenta a eficiência como também reduz o potencial de erro humano no processo de preparação de amostras.
Análise de amostras líquidas:
Ao contrário das amostras sólidas, as amostras líquidas podem ser analisadas diretamente por XRF sem necessidade de prensagem em pellets. Isto deve-se ao facto de o método XRF não ser sensível ao estado de agregação, permitindo a medição direta de amostras líquidas.Importância da preparação da amostra:
As referências salientam que a preparação da amostra é atualmente a fonte de erro mais significativa na análise por XRF. Por conseguinte, a utilização de técnicas de preparação de amostras de alta qualidade é essencial para obter resultados analíticos consistentes e fiáveis. Isto sublinha a importância de compreender e cumprir os requisitos específicos de preparação de amostras do espetrómetro XRF que está a ser utilizado.
