Quando se trata de micro XRF, o tamanho da amostra é crucial para uma análise exacta e representativa. Normalmente, as amostras são preparadas sob a forma de pastilhas prensadas com diâmetros de 32 mm ou 40 mm. Este tamanho é preferido para garantir uma área de superfície de amostra suficientemente grande para uma análise precisa.
4 passos fundamentais para uma preparação perfeita
1. Moagem da amostra
O primeiro passo na preparação de uma amostra sólida para análise por micro XRF é a trituração. Este processo é essencial para obter uma mistura homogénea da amostra. É crucial garantir que os resultados da análise reflectem as caraterísticas de toda a amostra e não de grãos individuais. O tamanho ótimo do grão após a trituração deve ser inferior a 75 µm. Isto ajuda a criar uma superfície plana e uniforme, sem espaços vazios entre os grãos, quando o pó é vertido na cuvete.
2. Formação de pellets prensados
Após a moagem, o pó é vertido numa cuvete e prensado em pellets utilizando matrizes específicas. As dimensões padrão para estas pastilhas são 32 mm ou 40 mm de diâmetro. Estes tamanhos são escolhidos para acomodar os requisitos dos espectrómetros XRF, que são concebidos para analisar amostras com estas dimensões. O processo de prensagem é fundamental, uma vez que garante que a amostra é compactada uniformemente, minimizando quaisquer potenciais erros na análise devido a uma distribuição desigual dos elementos na amostra.
3. Ejeção de pellets automatizada vs. manual
Para laboratórios que exigem um elevado rendimento de amostras, são utilizados sistemas automatizados como a prensa APEX 400. Estes sistemas automatizam o passo de ejeção de pellets, que é normalmente um processo manual em matrizes XRF padrão. Esta automatização não só aumenta a eficiência como também reduz o potencial de erro humano no processo de preparação de amostras.
4. Análise de amostras líquidas
Ao contrário das amostras sólidas, as amostras líquidas podem ser analisadas diretamente por XRF sem necessidade de prensagem em pellets. Isto deve-se ao facto de o método XRF não ser sensível ao estado de agregação, permitindo a medição direta de amostras líquidas.
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A importância da preparação de amostras não pode ser exagerada. As referências destacam que a preparação de amostras é atualmente a fonte de erro mais significativa na análise por XRF. Por conseguinte, a utilização de técnicas de preparação de amostras de elevada qualidade é essencial para obter resultados analíticos consistentes e fiáveis. Isto sublinha a importância de compreender e cumprir os requisitos específicos de preparação de amostras do espetrómetro XRF que está a ser utilizado.
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