A proporção de KBr para a amostra na espetroscopia de infravermelhos utilizando pastilhas de KBr situa-se normalmente entre 0,2 e 1 por cento da amostra em peso. Esta concentração baixa é necessária porque a pastilha é mais espessa do que uma película líquida e uma concentração demasiado elevada pode levar a dificuldades na obtenção de pastilhas claras e a espectros ruidosos. A intensidade ideal do maior pico causado pelo composto deve situar-se entre 2 e 5 % T, o que corresponde a uma absorção de A=1,3, o limite superior da maioria dos detectores.
Explicação:
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Relação amostra/KBr: O texto especifica que a concentração da amostra em KBr deve estar compreendida entre 0,2 e 1 por cento. Este intervalo é escolhido porque o formato de pastilha utilizado neste método é mais espesso do que um filme líquido típico, necessitando de uma concentração mais baixa da amostra para evitar problemas como a absorção completa ou a dispersão do feixe de IV, o que resultaria num espetro ruidoso.
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Intensidade dos picos: A intensidade ideal para o maior pico do espetro, que é indicativo do composto que está a ser analisado, deve situar-se entre 2 e 5 por cento T. Este nível de intensidade é crucial, uma vez que corresponde a uma absorção de A=1,3, que é a sensibilidade máxima para a maioria dos detectores. Se a intensidade for superior, pode levar a leituras distorcidas em que os picos de alta intensidade são "cortados", o que pode deturpar a presença de impurezas.
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Preparação da amostra: A preparação correcta da amostra é fundamental. A amostra e o KBr devem ser moídos até se obter um pó fino para minimizar as perdas por dispersão e as distorções das bandas de absorção. No entanto, deve evitar-se uma moagem excessiva do KBr, uma vez que este pode absorver humidade, conduzindo a um aumento do ruído de fundo. O processo deve ser rápido para evitar uma exposição excessiva ao ar.
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Método de medição: No FTIR, o fundo é medido primeiro apenas com KBr, e depois a amostra é diluída entre 0,1% e 10% em KBr para a medição efectiva. Este método assegura que a amostra não bloqueia o percurso da luz, mantendo a fiabilidade da comparação entre a luz que passa através do sistema com e sem a amostra.
Em resumo, manter a proporção correcta de KBr para a amostra é essencial para obter espectros claros e interpretáveis na espetroscopia de IV. A gama especificada de 0,2 a 1 por cento assegura condições óptimas de deteção e minimiza potenciais fontes de erro no processo de medição.
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