A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e analisar compostos. Um método comum envolve a utilização de pastilhas de KBr, em que a proporção de KBr para a amostra é crucial para obter espectros precisos e nítidos.
Qual é o rácio de KBr e amostra em IR? (4 pontos-chave explicados)
1. Rácio amostra/KBr
A concentração da amostra em KBr deve situar-se entre 0,2 e 1 por cento.
Este intervalo é escolhido porque o formato de pastilha utilizado neste método é mais espesso do que uma película líquida típica.
É necessária uma concentração mais baixa da amostra para evitar problemas como a absorção completa ou a dispersão do feixe de IV, o que resultaria num espetro ruidoso.
2. Intensidade dos picos
A intensidade ideal para o maior pico do espetro, que é indicativo do composto que está a ser analisado, deve situar-se entre 2 e 5 por cento T.
Este nível de intensidade é crucial, uma vez que corresponde a uma absorção de A=1,3, que é a sensibilidade máxima para a maioria dos detectores.
Se a intensidade for superior, pode dar origem a leituras distorcidas em que os picos de alta intensidade são "cortados", o que pode deturpar a presença de impurezas.
3. Preparação da amostra
A preparação correta da amostra é fundamental.
A amostra e o KBr devem ser moídos até se obter um pó fino, para minimizar as perdas por dispersão e as distorções das bandas de absorção.
No entanto, deve evitar-se uma moagem excessiva do KBr, uma vez que este pode absorver humidade, provocando um aumento do ruído de fundo.
O processo deve ser rápido para evitar uma exposição excessiva ao ar.
4. Método de medição
Na espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR), o fundo é medido primeiro apenas com KBr e, em seguida, a amostra é diluída entre 0,1% e 10% em KBr para a medição efectiva.
Este método garante que a amostra não bloqueia o caminho da luz, mantendo a fiabilidade da comparação entre a luz que passa através do sistema com e sem a amostra.
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