Qual é o pico do KBr no espectro de IV? Descubra a verdade sobre artefatos comuns de FTIR

Em princípio, o Brometo de Potássio (KBr) puro não possui picos de absorção na faixa infravermelha média (IV) padrão de 4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹. Ele é escolhido especificamente por sua transparência nesta região. Os "picos" quase universalmente associados ao KBr em um espectro não são do KBr em si, mas da água (H₂O) que ele absorveu da atmosfera.

A questão central é um mal-entendido sobre o papel do KBr. O KBr não é a amostra; é o meio. Seu valor reside na sua inatividade no IV, mas sua tendência a absorver umidade o torna uma fonte comum de contaminação espectral por picos de água.

Por que o KBr é um padrão na espectroscopia de IV

Para entender por que o KBr não deveria ter um pico, devemos primeiro entender por que ele é usado com tanta frequência na análise de FTIR, especialmente para amostras sólidas.

A Vantagem das Ligações Iônicas

Um pico de absorção no IV ocorre quando a radiação IV faz com que as ligações covalentes de uma molécula vibrem de uma maneira que altera seu momento de dipolo.

A ligação entre o potássio (K⁺) e o bromo (Br⁻) é iônica. O KBr puro forma uma estrutura de rede cristalina. As vibrações dessa rede (chamadas modos de fônon) ocorrem em frequências muito baixas, bem abaixo do corte típico de 400 cm⁻¹ de um espectrômetro de IV médio.

Portanto, na região analítica onde compostos orgânicos e a maioria dos inorgânicos absorvem, o KBr puro é efetivamente invisível.

Uma Janela de Transmissão Ampla e Clara

Essa inatividade no IV confere ao KBr uma janela de transmissão excepcionalmente ampla e útil. Ela permite que a radiação da fonte do espectrômetro passe pela amostra até o detector sem introduzir sinais interferentes.

Isso o torna o material ideal para duas aplicações principais:

1. Pastilhas de KBr: Misturar uma amostra sólida com pó de KBr e prensá-la em um disco transparente.
2. Janelas Ópticas: Usar discos de KBr polidos como janelas em células de amostra.

A Fonte dos "Picos de KBr": Contaminação, Não KBr

Se o KBr é transparente, por que os analistas veem tão frequentemente picos em seus espectros de KBr? A resposta é contaminação.

O Principal Culpado: Água Absorvida (H₂O)

O KBr é higroscópico, o que significa que absorve prontamente a umidade do ar. Essa água é a fonte dos "picos de KBr" mais comuns.

• Um pico muito largo e forte em torno de 3400 cm⁻¹: Esta é a vibração de estiramento O-H das moléculas de água. É largo devido à ligação de hidrogênio.
• Um pico mais nítido e de intensidade média em torno de 1640 cm⁻¹: Esta é a vibração de dobramento (tesoura) H-O-H.

Ver esses dois picos em seu espectro é um sinal clássico de uma pastilha ou fundo de KBr "úmido".

Outros Contaminantes Potenciais

Embora a água seja o principal problema, outros contaminantes podem aparecer. Por exemplo, um pequeno pico em torno de 1385 cm⁻¹ pode, às vezes, indicar a presença de impurezas de nitrato (NO₃⁻). Óleos de um moedor ou prensa também podem introduzir picos de estiramento C-H em torno de 2800-3000 cm⁻¹.

O Corte do IV Distante

Como mencionado, o KBr tem uma absorção real. Sua vibração de rede cria um corte rígido onde ele não é mais transparente. Isso ocorre em aproximadamente 400 cm⁻¹, marcando o limite inferior de sua faixa útil.

Entendendo as Compensações e Melhores Práticas

O uso de KBr requer uma técnica cuidadosa para alavancar seus benefícios sem sucumbir à sua natureza higroscópica.

Armazene o KBr em um Dessecador

Sempre armazene o pó de KBr de grau espectroscópico em um recipiente selado dentro de um dessecador. Muitos laboratórios também usam uma estufa de secagem (por exemplo, a 110 °C por várias horas) para secar o pó antes do uso.

Minimize a Exposição ao Ar

Ao preparar uma pastilha de KBr, trabalhe rapidamente. Minimize o tempo em que o pó moído fica exposto ao ar úmido do laboratório antes de prensar. Não respire na amostra, pois sua respiração está saturada com vapor de água.

Use uma Matriz a Vácuo

Usar uma matriz a vácuo para prensar a pastilha ajuda a extrair o ar aprisionado e a umidade da matriz de KBr, resultando em uma pastilha mais clara e transparente e em uma linha de base mais plana em seu espectro.

Sempre Execute um Branco

Antes de executar sua amostra, pressione uma pastilha de KBr puro do mesmo lote e execute seu espectro. Este espectro "branco" ou de "fundo" mostrará qual contaminação (se houver) está presente em seu KBr, permitindo distinguir esses artefatos dos picos reais da sua amostra.

Como Interpretar Seu Espectro

Ao entender as propriedades do KBr, você pode interpretar seus resultados com confiança.

• Se você vir um pico largo perto de 3400 cm⁻¹ e outro perto de 1640 cm⁻¹: Seu KBr absorveu água, e você deve tomar medidas para secar seus materiais e melhorar sua técnica de preparação de amostras.
• Se o espectro do KBr em branco for uma linha reta (de 4000 a 400 cm⁻¹): Isso indica que seu KBr está seco e puro, fornecendo um fundo de alta qualidade para a análise de sua amostra.
• Se você vir picos inesperados não relacionados à água: Execute uma pastilha de KBr em branco para confirmar se os picos são devidos a um contaminante no KBr ou são características genuínas da sua amostra.

Entender suas ferramentas é o primeiro passo para gerar dados confiáveis e precisos.

Tabela de Resumo:

"Picos Comuns de KBr"	Fonte Real	Número de Onda (cm⁻¹)
Estiramento O-H Largo	Água Absorvida (H₂O)	~3400
Dobramento H-O-H	Água Absorvida (H₂O)	~1640
Vibração da Rede	KBr Puro (IV Distante)	<400

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