O método KBr de IV, especificamente conhecido como método da pastilha de KBr, é uma técnica utilizada na espetroscopia de infravermelhos para analisar amostras sólidas. Este método envolve a preparação de uma pastilha fina e transparente contendo a amostra de interesse dispersa em brometo de potássio (KBr), que é transparente na região do infravermelho. O procedimento típico envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra sólida (geralmente 2-5 mg) com KBr em pó, pressionando esta mistura sob alta pressão para formar um pellet e, em seguida, analisando o pellet usando a espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR).
Explicação pormenorizada:
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Preparação da amostra: O primeiro passo no método do granulado de KBr é a preparação da amostra. Uma pequena quantidade da amostra sólida é misturada com KBr em pó. A proporção de KBr para a amostra é tipicamente de 100:1, assegurando que a pastilha é predominantemente composta por KBr, que é transparente à radiação infravermelha.
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Formação de pastilhas: A mistura de amostra e KBr é então sujeita a alta pressão, o que faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha fina e transparente ou pastilha. Esta pelota é concebida para ser compatível com os requisitos específicos do equipamento FTIR, variando normalmente entre 3 mm e 13 mm de diâmetro.
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Análise FTIR: A pastilha preparada é então colocada no espetrómetro FTIR para análise. A técnica FTIR é suficientemente sensível para analisar a amostra dentro da matriz KBr, detectando as bandas de absorção de infravermelhos específicas da amostra. Esta análise ajuda a identificar os grupos funcionais e a estrutura molecular da amostra.
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Reflectância difusa e transformação de Kubelka-Munk: Em alguns casos, o método de reflectância difusa pode ser utilizado juntamente com o método de pastilhas de KBr, especialmente para amostras difíceis de granular. Na reflectância difusa, a amostra é misturada com pó de KBr e colocada num prato de amostra. O espetro de infravermelhos é medido e os dados são transformados utilizando a função Kubelka-Munk para os comparar com os espectros de transmissão. Esta transformação é necessária porque o método de reflectância difusa envolve múltiplas transmissões de luz através da amostra, o que pode enfatizar bandas de baixa absorção.
Correção e revisão:
A informação fornecida descreve corretamente o método das pastilhas de KBr e a sua aplicação na espetroscopia de FTIR. Destaca corretamente a importância da preparação da amostra, a formação de pastilhas e a utilização de FTIR para análise. Além disso, menciona a utilização da reflectância difusa e a transformação de Kubelka-Munk, que são relevantes para melhorar a análise de determinados tipos de amostras. O método é adequado para caraterizar amostras sólidas num ambiente laboratorial, fornecendo informações detalhadas sobre a sua estrutura molecular e grupos funcionais.
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