O método KBr de IV, especificamente conhecido como método da pastilha de KBr, é uma técnica utilizada na espetroscopia de infravermelhos para analisar amostras sólidas.
Este método envolve a preparação de uma pastilha fina e transparente contendo a amostra de interesse dispersa em brometo de potássio (KBr), que é transparente na região do infravermelho.
O procedimento típico envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra sólida (normalmente 2-5 mg) com KBr em pó, a prensagem desta mistura sob alta pressão para formar um pellet e, em seguida, a análise do pellet utilizando a espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR).
Explicação dos 4 passos principais
1. Preparação da amostra
O primeiro passo no método do granulado de KBr é a preparação da amostra.
Uma pequena quantidade da amostra sólida é misturada com KBr em pó.
O rácio de KBr para a amostra é tipicamente de 100:1, assegurando que a pastilha é predominantemente composta por KBr, que é transparente à radiação infravermelha.
2. Formação da pastilha
A mistura de amostra e KBr é então submetida a alta pressão.
Isto faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha fina e transparente ou pastilha.
Esta película é concebida de modo a ser compatível com os requisitos específicos do equipamento FTIR, variando normalmente entre 3 mm e 13 mm de diâmetro.
3. Análise FTIR
A pastilha preparada é então colocada no espetrómetro de FTIR para análise.
A técnica FTIR é suficientemente sensível para analisar a amostra dentro da matriz KBr, detectando as bandas de absorção de infravermelhos específicas da amostra.
Esta análise ajuda a identificar os grupos funcionais e a estrutura molecular da amostra.
4. Reflectância difusa e transformação de Kubelka-Munk
Em alguns casos, o método de reflectância difusa pode ser utilizado juntamente com o método das pastilhas de KBr, especialmente para amostras difíceis de granular.
Na reflectância difusa, a amostra é misturada com pó de KBr e colocada num prato de amostra.
O espetro de infravermelhos é medido e os dados são transformados utilizando a função Kubelka-Munk para os comparar com os espectros de transmissão.
Esta transformação é necessária porque o método de reflectância difusa envolve múltiplas transmissões de luz através da amostra, o que pode enfatizar bandas de baixa absorção.
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