A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e analisar a composição química de vários materiais.
Para obter resultados exactos e fiáveis, a preparação de amostras de IV é crucial.
Existem dois métodos principais para preparar amostras de IV: o método de pastilhas de KBr e a técnica de Mull.
Quais são os dois métodos de preparação de amostras de IV? (2 técnicas principais explicadas)
1. Método da pastilha KBr
O método das pastilhas de KBr foi concebido especificamente para amostras sólidas.
A amostra e o KBr são triturados em conjunto para reduzir o tamanho das partículas para menos de 5 mm de diâmetro.
Utiliza-se uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, medida em peso.
A mistura é então prensada num disco utilizando uma matriz de pastilhas com um diâmetro de 13 mm e uma carga de prensagem de 10 toneladas.
Para aplicações de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR), pode ser utilizada uma pastilha de 7 mm com uma carga de prensagem tão baixa como 2 toneladas.
2. Técnica de Mull
A técnica Mull é também utilizada para amostras sólidas.
A amostra finamente triturada é misturada com um agente mulling, como o Nujol, num almofariz de mármore ou ágata.
A mistura é triturada com um pilão para criar uma pasta espessa.
Aplica-se uma película fina da pasta em placas de sal.
As placas de sal com a película de amostra são então montadas no trajeto do feixe de IV e o espetro é registado.
Ambos os métodos têm como objetivo tornar a amostra transparente à radiação IV, permitindo a passagem da radiação e a obtenção de um espetro IV preciso com picos nítidos, boa intensidade e alta resolução.
O método KBr Pellet envolve a prensagem da amostra num disco, enquanto a técnica Mull envolve a aplicação de uma película fina da pasta da amostra em placas de sal.
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