Na espetroscopia de infravermelhos (IV), a preparação da amostra é crucial para garantir resultados exactos e fiáveis.Os dois principais métodos de preparação de amostras de IV são o método das pastilhas de KBr e o método método de Nujol (mull) .Estas técnicas são amplamente utilizadas devido à sua capacidade de produzir amostras transparentes que permitem a passagem da radiação infravermelha, o que é essencial para obter espectros claros.O método das pastilhas de KBr consiste em misturar a amostra com brometo de potássio e prensá-la numa pastilha, enquanto o método de Nujol dispersa a amostra num agente de cobertura como o óleo mineral.Ambos os métodos têm aplicações e vantagens específicas, dependendo da natureza da amostra e da análise pretendida.
Explicação dos pontos-chave:
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Método da pastilha KBr:
- Este método consiste em misturar a amostra sólida com brometo de potássio (KBr), um sal que é transparente à radiação infravermelha.
- A mistura é então prensada sob alta pressão para formar uma pastilha fina e transparente.
- O granulado é colocado no espetrómetro de IV para análise.
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Vantagens:
- Produz um espetro claro e nítido com o mínimo de interferências.
- Adequado para amostras sólidas que são difíceis de dissolver.
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Desvantagens:
- Requer uma preparação cuidadosa para evitar a contaminação por humidade, uma vez que o KBr é higroscópico.
- Não é adequado para amostras que reajam com o KBr ou que sejam sensíveis à pressão.
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Método de Nujol (Mull):
- Neste método, a amostra sólida é triturada até se tornar um pó fino e misturada com um agente de cobertura, normalmente Nujol (óleo mineral).
- A mistura é então espalhada sobre uma placa de sal (por exemplo, NaCl ou KBr) para formar uma película fina.
- A película é analisada no espetrómetro de IV.
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Vantagens:
- Preparação simples e rápida.
- Adequado para amostras que são difíceis de prensar em pellets.
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Desvantagens:
- O agente mulling (Nujol) pode produzir as suas próprias bandas de absorção de IV, o que pode interferir com o espetro da amostra.
- Não é ideal para análise quantitativa devido à potencial variabilidade na espessura da amostra.
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Considerações chave para ambos os métodos:
- Transparência à radiação infravermelha:Ambos os métodos se baseiam na utilização de materiais (KBr ou Nujol) que são transparentes à radiação IV, assegurando que a amostra pode ser efetivamente analisada.
- Espessura da amostra:A espessura adequada da amostra é fundamental para obter uma transmitância óptima (15-20%) para uma análise espetral precisa.
- Evitar a humidade:Uma vez que os sais como o KBr e o NaCl são higroscópicos, é essencial manusear as amostras num ambiente seco para evitar a interferência da humidade.
- Compatibilidade das amostras:A escolha do método depende das propriedades químicas e do estado físico da amostra.Por exemplo, o método das pastilhas de KBr é preferível para sólidos duros e cristalinos, enquanto o método Nujol é melhor para amostras moles ou cerosas.
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Métodos alternativos:
- Embora os métodos das pastilhas de KBr e de Nujol sejam os mais comuns, outras técnicas como a técnica do filme fundido e técnica de escoamento sólido em solução são também utilizadas para aplicações específicas.
- A técnica técnica da película fundida envolve a dissolução da amostra num solvente, a sua colocação numa superfície e a evaporação do solvente, deixando uma película fina para análise.
- A técnica de técnica de corrida sólida em solução é utilizada para amostras que podem ser dissolvidas num solvente adequado, que é depois analisado numa célula líquida.
Ao compreender estes métodos e as suas aplicações, os investigadores podem escolher a técnica mais adequada para as suas necessidades específicas de espetroscopia de IV, garantindo resultados precisos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Método | Principais etapas | Vantagens | Desvantagens |
|---|---|---|---|
| Pastilha de KBr | Misturar a amostra com KBr, pressionar para formar uma pastilha e analisar no espetrómetro de IV. | Espectro claro, interferência mínima, adequado para sólidos difíceis de dissolver. | Sensível à humidade, não para amostras sensíveis à pressão ou reactivas ao KBr. |
| Nujol (Mull) | Moer a amostra, misturar com Nujol, espalhar numa placa de sal e analisar no espetrómetro de IV. | Preparação rápida, adequada para amostras moles ou cerosas. | O Nujol pode interferir com o espetro, não sendo ideal para análises quantitativas. |
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