A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma ferramenta poderosa para analisar a estrutura molecular de várias amostras.
Os métodos de preparação de amostras em IR variam consoante o estado da amostra - quer seja sólida, líquida ou gasosa.
Para amostras sólidas, existem várias técnicas comuns que garantem que a amostra é transparente à radiação IV.
Vamos explorar estas técnicas em pormenor.
Quais são os métodos de preparação de amostras em IR? (3 técnicas principais explicadas)
1. Técnica de Mull
A técnica de Mull consiste em misturar uma amostra sólida finamente triturada com Nujol, uma parafina líquida que serve de agente de mulling.
A amostra é pulverizada num almofariz e pilão.
De seguida, é misturada com uma ou duas gotas de Nujol para formar uma pasta espessa.
Esta pasta é aplicada em placas de sal e colocada no caminho do feixe de IV para registo espetral.
O Nujol é vantajoso porque tem baixa absorção na região do IV, permitindo uma transmissão clara do espetro de IV da amostra.
2. Método Nujol
Semelhante à técnica de Mull, o método Nujol também utiliza o Nujol como meio de dispersão.
A amostra em pó é misturada com Nujol para criar uma pasta.
Esta pasta é então aplicada entre duas placas de cristal KBr.
Este método é particularmente útil para amostras em pó e requer um pré-tratamento mínimo da amostra.
A pasta é ensanduichada entre as placas para assegurar uma distribuição homogénea e um mínimo de intervalos de ar, que poderiam interferir com as leituras espectrais.
3. Método das pastilhas de KBr
No método das pastilhas de KBr, a amostra sólida é misturada com brometo de potássio (KBr) numa proporção de 1:100 em peso.
A mistura é então comprimida com uma prensa hidráulica para formar uma pastilha transparente.
Este granulado é essencialmente transparente à luz infravermelha e contém uma quantidade de amostra diluída adequada para a deteção por FTIR.
O método do granulado de KBr é amplamente utilizado pela sua eficácia na preparação de amostras para análise pormenorizada da estrutura molecular.
Cada um destes métodos garante que as amostras sólidas são preparadas de forma a otimizar a sua transparência à radiação infravermelha, permitindo uma análise espetral precisa e detalhada.
A escolha do método depende das caraterísticas específicas da amostra e dos requisitos da análise.
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