A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e estudar a estrutura molecular dos materiais.A preparação adequada da amostra é crucial para obter espectros de IV precisos e fiáveis.Os métodos de preparação de amostras em espetroscopia de IV variam consoante o estado físico da amostra (sólido, líquido ou gasoso) e os requisitos específicos da análise.As técnicas mais comuns para as amostras sólidas incluem a técnica de Mull, a técnica de corrida de sólidos em solução, a técnica de filme fundido e a técnica de pellets prensados.Para amostras de pó, são amplamente utilizados métodos como o método de pastilhas de KBr, o método Nujol, o método de reflexão difusa e o método de reflexão total atenuada (ATR).Cada método tem as suas vantagens e limitações, pelo que é essencial escolher a técnica adequada com base no tipo de amostra e nos objectivos analíticos.
Pontos-chave explicados:
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Importância da preparação da amostra na espetroscopia de IV
- O material que contém a amostra deve ser transparente à radiação IV para garantir medições exactas.Sais como NaCl e KBr são normalmente utilizados porque são transparentes na região do IV e não interferem com o espetro da amostra.
- A preparação adequada da amostra minimiza a dispersão, os artefactos de absorção e outras interferências que podem distorcer o espetro de IV.
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Técnicas para amostras sólidas
- Técnica de Mull:A amostra é misturada com um agente de cobertura (por exemplo, Nujol ou óleo fluorado) para formar uma pasta, que é depois espalhada entre placas transparentes ao infravermelho.Este método é simples, mas pode introduzir interferências do agente de cobertura.
- Técnica de corrida de sólidos em solução:A amostra sólida é dissolvida num solvente adequado e a solução é evaporada para formar uma película fina numa superfície transparente ao infravermelho.Este método é útil para sólidos solúveis, mas requer uma seleção cuidadosa do solvente.
- Técnica de filme fundido:Uma solução da amostra é lançada sobre uma superfície plana e o solvente é evaporado para deixar uma película fina.Este método é ideal para polímeros e películas, mas pode não funcionar bem para materiais cristalinos.
- Técnica de pellets prensados:A amostra é misturada com um sal em pó (por exemplo, KBr) e prensada numa pastilha sob alta pressão.Este método fornece uma espessura de amostra uniforme e é amplamente utilizado para pós sólidos.
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Técnicas para amostras de pó
- Método da pastilha KBr:A amostra em pó é misturada com KBr e prensada numa pastilha.Este método é muito eficaz para obter espectros claros, mas requer um manuseamento cuidadoso para evitar a absorção de humidade.
- Método Nujol:O pó é misturado com Nujol (um óleo mineral) para formar uma pasta, que é depois espalhada entre placas de infravermelhos.Este método é simples, mas pode obscurecer certas regiões espectrais devido à absorção do Nujol.
- Método de reflexão difusa:A amostra de pó é colocada sobre uma superfície reflectora e o feixe de IV é dirigido para a amostra.Este método não é destrutivo e é adequado para pós com baixa solubilidade.
- Método de Reflexão Total Atenuada (ATR):A amostra é colocada em contacto direto com um cristal ATR e o feixe de IV é refletido internamente através do cristal.Este método requer uma preparação mínima da amostra e é ideal para pós e sólidos.
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Vantagens e limitações de cada método
- Métodos de Mull e Nujol:Simples e rápido, mas pode introduzir a interferência do agente de mulling.
- Técnicas de fundição de película e de corrida sólida em solução:Adequado para materiais solúveis, mas requer uma seleção cuidadosa do solvente e da evaporação.
- Métodos de película prensada e de película KBr:Proporcionam uma espessura de amostra uniforme e espectros claros, mas são sensíveis à humidade e requerem equipamento especializado.
- Métodos de Reflexão Difusa e ATR:Não destrutivos e requerem uma preparação mínima, mas podem ter uma sensibilidade inferior para algumas amostras.
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Escolha do método correto
- A escolha do método de preparação da amostra depende do estado físico da amostra, da solubilidade e da qualidade espetral pretendida.
- No caso dos pós, os métodos de pastilhas de KBr e ATR são frequentemente preferidos devido à sua simplicidade e eficácia.
- Para películas sólidas ou polímeros, a técnica de película fundida é ideal.
- O método de reflexão difusa é particularmente útil para pós insolúveis e análises não destrutivas.
Ao compreender estes métodos e as suas aplicações, os investigadores podem selecionar a técnica mais adequada para as suas necessidades específicas, assegurando uma análise espectroscópica de IV precisa e fiável.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Método de preparação | Vantagens | Limitações |
|---|---|---|---|
| Sólido | Técnica do casco | Simples e rápida | Pode introduzir interferência do agente de mulling |
| Sólido | Sólido em solução | Útil para sólidos solúveis | Requer uma seleção cuidadosa do solvente |
| Sólido | Técnica de película fundida | Ideal para polímeros e películas | Não é adequado para materiais cristalinos |
| Sólido | Técnica de pellets prensados | Fornece uma espessura de amostra uniforme | Sensível à humidade, requer equipamento especializado |
| Pó | Método das pastilhas KBr | Altamente eficaz para espectros claros | Requer um manuseamento cuidadoso para evitar a absorção de humidade |
| Pó | Método Nujol | Simples | Pode obscurecer certas regiões espectrais devido à absorção de Nujol |
| Pó | Método de Reflexão Difusa | Não destrutivo, adequado para pós insolúveis | Pode ter uma sensibilidade inferior para algumas amostras |
| Pó | Método ATR | Preparação mínima, ideal para pós e sólidos | Pode ter uma sensibilidade inferior para algumas amostras |
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