Como preparar amostras para análise por XRF?Principais passos para garantir resultados exactos

A preparação de amostras para análise por Fluorescência de Raios X (XRF) envolve uma série de passos para garantir que a amostra é homogénea, representativa e adequada para uma medição precisa.Normalmente, o processo inclui a redução do tamanho das partículas através de trituração e moagem, seguida da prensagem da amostra num pellet ou da sua fusão num grânulo.A escolha do método de preparação depende do tipo de amostra, dos elementos a analisar e da precisão pretendida.As pastilhas prensadas são um método comum e económico, enquanto as esferas fundidas são utilizadas para amostras mais complexas, mas podem diluir elementos vestigiais.A limpeza e o manuseamento adequados de amostras sólidas, tais como metais, são também essenciais para evitar a contaminação.O objetivo é produzir uma amostra robusta e homogénea que minimize os erros durante a análise por XRF.

Pontos-chave explicados:

1. Métodos de preparação de amostras:

   • Pellets prensados:Este é o método mais comum e económico.Consiste em triturar a amostra até à obtenção de um pó fino (<75 µm), misturá-la com um aglutinante ou um adjuvante de trituração (se necessário) e prensá-la numa pastilha utilizando um molde a 20-30 toneladas de pressão.Este método é rápido e produz resultados de alta qualidade.
   • Contas fundidas:Para amostras mais complexas, são utilizadas esferas fundidas.A amostra é misturada com um fundente e aquecida a altas temperaturas para formar uma pérola de vidro homogénea.Este método é mais complexo e pode diluir elementos vestigiais, mas é útil para amostras difíceis de prensar.
   • Sem preparação:Para algumas amostras, como os pós, pode não ser necessária qualquer preparação.No entanto, este método é menos fiável para amostras heterogéneas.

2. Trituração e moagem:

   • Antes da prensagem ou fusão, a amostra precisa frequentemente de ser reduzida em tamanho.Isto é feito utilizando trituradores, moinhos ou moinhos para obter um pó fino (<75 µm).O objetivo é garantir que a amostra é homogénea e representativa do material a analisar.
   • Para amostras a granel, como o solo ou catalisadores de automóveis, é essencial uma trituração cuidadosa para minimizar a heterogeneidade.Se a trituração não for possível, pode ser calculada a média de várias medições, embora isso seja menos fiável.

3. Limpeza de amostras sólidas:

   • As amostras sólidas, tais como metais e ligas, devem ser cuidadosamente limpas antes da análise.Devem ser utilizadas limas diferentes para materiais diferentes (por exemplo, uma para alumínio, outra para aço) para evitar a contaminação cruzada.
   • Ao analisar elementos leves, evitar a utilização de lixa para limpeza, uma vez que esta pode introduzir silício na superfície da amostra, o que pode interferir com a análise.

4. Ligação e Fluxação:

   • Se a amostra não se ligar bem durante a prensagem, pode ser adicionado um aglutinante de cera para ajudar a formar um pellet estável.A escolha do aglutinante deve ser cuidadosamente considerada para evitar interferir com a análise dos elementos-alvo.
   • No caso das pérolas fundidas, a escolha do fluxo é fundamental.O fluxo deve ser compatível com a amostra e não deve interferir com os elementos que estão a ser analisados.

5. Manuseamento de amostras heterogéneas:

   • Para amostras heterogéneas, tais como solo ou catalisadores, é importante assegurar que a amostra está bem misturada antes da análise.Se a trituração não for possível, a amostra pode ser misturada numa cuvete e podem ser efectuadas várias medições para calcular a média da heterogeneidade.No entanto, este método é menos fiável e requer mais medições para obter resultados exactos.

6. Minimizar os erros de análise:

   • A preparação correta da amostra é fundamental para minimizar os erros durante a análise por XRF.Tal inclui a seleção do método de preparação adequado, a garantia de que a amostra é homogénea e a prevenção da contaminação durante a limpeza e o manuseamento.
   • A utilização de películas finas ou aglutinantes deve ser cuidadosamente considerada para garantir que não interferem com a análise dos elementos-alvo.

7. Equipamento e acessórios:

   • A escolha do equipamento e dos acessórios, tais como matrizes, aglutinantes e fundentes, é importante para garantir que a amostra é corretamente preparada.A utilização do equipamento correto pode evitar a quebra das pastilhas prensadas e garantir resultados precisos.

Seguindo estes passos e considerações, é possível preparar amostras para análise XRF que sejam robustas, homogéneas e representativas, conduzindo a resultados precisos e fiáveis.

Tabela de resumo:

Passo	Descrição
Preparação de amostras	Escolha entre pellets prensados (económicos) ou esferas fundidas (amostras complexas).
Trituração e moagem	Reduzir o tamanho das partículas para <75 µm para obter homogeneidade.
Limpeza de amostras sólidas	Utilizar ferramentas separadas para materiais diferentes para evitar a contaminação.
Aglutinação e Fluxo	Adicionar aglutinantes ou fluxos para estabilizar os grânulos ou pérolas, assegurando a compatibilidade.
Lidar com a heterogeneidade	Misture bem as amostras ou efectue várias medições para obter precisão.
Minimização de erros	Assegurar uma preparação adequada para evitar contaminação e interferência.
Equipamento e acessórios	Utilize ferramentas adequadas, como matrizes, aglutinantes e fluxos, para obter melhores resultados.

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