Para fazer um disco de KBr, siga estes passos:
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Preparação da mistura KBr: Começar por misturar o pó de KBr com a amostra. A proporção típica é de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr. Assegurar que a mistura está bem homogeneizada, utilizando um almofariz e pilão ou um moinho. Deve evitar-se uma trituração excessiva, pois aumenta a absorção de humidade. A quantidade de KBr necessária depende do tamanho do disco; para um disco de ½ polegada (12,7 mm) de diâmetro, são suficientes cerca de 200-250 mg de KBr.
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Utilização da prensa de pellets: Colocar a manga da prensa de pellets na placa de base e adicionar a mistura de KBr e a amostra. Colocar o êmbolo no topo. É crucial assegurar que todos os componentes (bigornas, matriz e pó) estão à mesma temperatura para evitar a formação de uma pelota turva. O aquecimento das bigornas e do conjunto de matrizes antes da utilização pode ajudar a manter um ambiente seco.
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Compressão: Comprimir a mistura utilizando uma prensa hidráulica. A força uniforme produzirá uma pastilha sólida e transparente, adequada para a espetroscopia de infravermelhos. A transparência do disco depende da quantidade e do tipo de amostra utilizada. Para um molde de 13 mm de diâmetro, utilizar 200-300 mg de KBr e 1 mg de amostra com uma carga de 8 toneladas é um bom ponto de partida.
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Cuidados após a preparação: Depois de fabricar o disco de KBr, assegurar que o equipamento é cuidadosamente limpo para evitar a contaminação de futuras amostras. Isto inclui a limpeza das bigornas e do conjunto de matrizes com solventes adequados e o polimento das superfícies para garantir a clareza e a ausência de riscos.
Seguindo estes passos detalhados, pode preparar eficazmente um disco KBr para utilização em espetroscopia de infravermelhos, garantindo leituras espectrais precisas e claras.
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