Para preparar amostras para espetroscopia de IV como discos de KBr, são cruciais os seguintes passos:
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Relação amostra/KBr: A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração que varia entre 0,2 e 1 por cento. Esta baixa concentração é necessária porque a pastilha é mais espessa do que uma película líquida e, por isso, requer menos amostra para evitar problemas como a absorção completa ou a dispersão do feixe de IV, o que pode levar a espectros ruidosos.
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Preparação do granulado: A mistura de amostra e KBr é então prensada numa pastilha. Este processo envolve a trituração da amostra e do KBr para obter um pó fino, que é depois colocado num molde e comprimido sob alta pressão para formar um disco claro e transparente. A transparência é essencial para permitir que a radiação IV passe eficazmente através da amostra.
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Aquisição do espetro: Depois de preparar o disco de KBr, este é colocado no espetrómetro para obter o espetro de IV. O espetro ideal deve mostrar a banda mais forte com uma transmissão de 0 a 10 por cento e não deve ser totalmente absorvido por mais de 20 cm-1. Se as bandas aparecerem distorcidas, indicando que o tamanho das partículas é demasiado grande, a amostra deve ser moída para reduzir o tamanho das partículas e melhorar a qualidade do espetro.
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Limpeza das placas de KBr: Após o procedimento, as placas de KBr devem ser cuidadosamente limpas para evitar a contaminação de futuras amostras. Para o efeito, limpar os vidros com um lenço de papel, lavar várias vezes com cloreto de metileno seguido de etanol e polir a superfície com um kit de polimento. Devem ser usadas luvas para evitar o embaciamento e a superfície limpa deve estar limpa e sem riscos.
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Métodos alternativos: Um método alternativo para obter espectros de IV de sólidos é a utilização de Nujol (óleo mineral) entre placas de KBr. Este método envolve uma medição de fundo em KBr ou noutro pó diluente, seguida da mistura do pó da amostra numa concentração de 0,1% a 10% no pó de KBr e do seu acondicionamento na placa de amostra para medição do espetro de infravermelhos.
Estes passos garantem que a amostra é preparada corretamente para a espetroscopia de IV, permitindo obter dados espectrais precisos e de alta qualidade.
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