A preparação de amostras para espetroscopia de IV como discos de KBr envolve uma série de passos precisos para garantir que a amostra é corretamente diluída e transparente à luz infravermelha.O processo inclui a mistura da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, a compressão da mistura numa pastilha utilizando uma prensa hidráulica e a garantia de que todo o equipamento e materiais estão secos e à mesma temperatura para evitar interferências com o espetro de IV.O granulado resultante é maioritariamente transparente à luz IV, permitindo uma análise precisa.
Pontos-chave explicados:
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Compreender o papel do KBr na espetroscopia de IV
- O KBr é utilizado porque é transparente à radiação infravermelha, o que o torna um meio ideal para preparar amostras sólidas.
- A amostra é diluída em KBr para garantir que está dentro da gama de deteção do instrumento FTIR, mantendo a transparência.
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Rácio amostra/KBr
- Utiliza-se um rácio típico de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr.Isto assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar sobrecarregar o espetro de IV.
- A pequena quantidade de amostra assegura que o sedimento permanece transparente à luz infravermelha, o que é fundamental para uma análise exacta.
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Preparação do equipamento
- Aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes para garantir que estão secos.A humidade pode interferir com o espetro de IV, conduzindo a resultados imprecisos.
- Certifique-se de que as bigornas, o conjunto de matrizes e o pó de KBr estão à mesma temperatura para evitar a condensação ou outros problemas relacionados com a temperatura.
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Misturar a amostra com KBr
- Misturar bem uma pequena quantidade da amostra (2-5 mg) com o pó de KBr.Isto assegura uma distribuição homogénea da amostra na pastilha.
- Utilizar um almofariz e um pilão para triturar a mistura até obter um pó fino e homogéneo.Este passo é crucial para evitar irregularidades no granulado.
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Compressão da mistura num pellet
- Colocar a mistura numa matriz de pellets e comprimi-la com uma prensa hidráulica.A pressão aplicada deve ser suficiente para formar um granulado sólido e transparente.
- O granulado resultante deve ser uniforme e isento de fissuras ou turvação, que poderiam interferir com o espetro de IV.
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Manuseamento e armazenamento dos granulados
- Manusear o granulado com cuidado para evitar contaminação ou danos.Utilizar luvas ou pinças limpas para transferir a pastilha para o espetrómetro.
- Armazenar a pastilha num ambiente seco para evitar a absorção de humidade, que pode afetar o espetro de IV.
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Correção da linha de base
- Obter um espetro de KBr puro como linha de base para subtrair qualquer interferência de fundo.Isto assegura que o espetro final reflecte apenas as caraterísticas da amostra.
- Em alternativa, executar o solvente puro (se utilizado) como uma linha de base para subtrair automaticamente a sua contribuição do espetro da amostra.
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Técnicas alternativas
- Embora a técnica de pellets prensados seja comum, podem também ser utilizados outros métodos, como a técnica Mull, a técnica Solid run in Solution e a técnica Cast film, dependendo do tipo de amostra e da análise pretendida.
- Cada técnica tem as suas próprias vantagens e limitações, pelo que a escolha depende dos requisitos específicos da análise.
Seguindo estes passos, é possível preparar discos KBr de alta qualidade para espetroscopia de IV, garantindo resultados precisos e fiáveis.A preparação adequada, a atenção aos pormenores e a adesão às melhores práticas são essenciais para uma análise de amostras bem sucedida.
Tabela de resumo:
| Etapa | Detalhes principais |
|---|---|
| Relação amostra/KBr | 1 parte de amostra para 100 partes de KBr para uma diluição e transparência corretas. |
| Preparação do equipamento | Aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes para assegurar a secura e uma temperatura uniforme. |
| Misturar a amostra com KBr | Utilizar 2-5 mg de amostra, triturar com KBr até obter um pó fino e homogéneo. |
| Compressão de pellets | Comprimir a mistura numa prensa hidráulica para formar um granulado sólido e transparente. |
| Manuseamento e armazenamento | Manusear com luvas/pinças limpas; armazenar num ambiente seco para evitar a humidade. |
| Correção da linha de base | Utilizar KBr puro ou espetro de solvente para subtrair a interferência de fundo. |
| Técnicas alternativas | Técnicas de Mull, Solid run in Solution e Cast film para tipos de amostras específicos. |
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