A preparação de amostras para espetroscopia de IV utilizando discos de KBr é um processo meticuloso que requer uma atenção cuidadosa aos pormenores.
5 passos essenciais para preparar amostras para espetroscopia de IV com discos de KBr
1. Relação amostra/KBr
A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração que varia entre 0,2 e 1 por cento.
Esta baixa concentração é necessária porque o granulado é mais espesso do que uma película líquida.
A utilização de menos amostra ajuda a evitar problemas como a absorção completa ou a dispersão do feixe de IV.
Estes problemas podem dar origem a espectros ruidosos.
2. Preparação do granulado
A mistura de amostra e KBr é então prensada numa pastilha.
Este processo consiste em triturar a amostra e o KBr até obter um pó fino.
O pó fino é então colocado num molde e comprimido sob alta pressão para formar um disco claro e transparente.
A transparência é essencial para permitir que a radiação infravermelha atravesse eficazmente a amostra.
3. Aquisição do espetro
Após a preparação do disco de KBr, este é colocado no espetrómetro para obter o espetro de IV.
O espetro ideal deve mostrar a banda mais forte com uma transmissão de 0 a 10 por cento.
Não deve ser totalmente absorvente em mais de 20 cm-1.
Se as bandas aparecerem distorcidas, o que indica que o tamanho das partículas é demasiado grande, a amostra deve ser moída para reduzir o tamanho das partículas e melhorar a qualidade do espetro.
4. Limpeza das placas de KBr
Após o procedimento, as placas de KBr devem ser cuidadosamente limpas para evitar a contaminação de futuras amostras.
Para o efeito, limpar os vidros com um lenço de papel.
Lavar várias vezes com cloreto de metileno seguido de etanol.
Polimento da superfície com um kit de polimento.
Devem ser usadas luvas para evitar o embaciamento.
A superfície limpa deve estar limpa e sem riscos.
5. Métodos alternativos
Um método alternativo para obter espectros de IV de sólidos é a utilização de Nujol (óleo mineral) entre placas de KBr.
Este método envolve uma medição de fundo em KBr ou noutro pó diluente.
Em seguida, mistura-se a amostra em pó numa concentração de 0,1% a 10% no pó de KBr.
Embalagem na placa de amostra para medição do espetro de infravermelhos.
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