Para preparar uma amostra para análise por XRD, existem várias técnicas que podem ser utilizadas, dependendo do tipo de amostra que está a ser analisada. O método mais comum para amostras sólidas é o fabrico de pastilhas prensadas. Segue-se um guia passo-a-passo sobre como preparar uma amostra utilizando este método:
1. Começar por triturar a amostra até obter um tamanho de partícula fino. Isto pode ser feito utilizando um almofariz e pilão ou um moinho. O objetivo é obter um pó homogéneo com partículas de tamanho semelhante.
2. De seguida, misturar a amostra moída com um aglutinante ou um auxiliar de moagem. O aglutinante ajuda a manter as partículas unidas durante o processo de prensagem. Existem vários tipos de aglutinantes disponíveis, tais como cera, parafina ou celulose. A escolha do ligante depende da natureza da amostra e dos requisitos da análise.
3. Quando a amostra e o ligante estiverem misturados, transferir a mistura para um recipiente de trituração ou de mistura. Utilizar um recipiente adequado à quantidade de amostra que está a ser preparada.
4. Verter a mistura para um molde de prensagem. O molde de prensagem deve ser selecionado com base no tamanho e forma desejados para os grânulos. É importante encher o molde de forma homogénea e compactar o pó para garantir um granulado uniforme.
5. Aplicar pressão na matriz de prensagem para comprimir a amostra. O intervalo de pressão recomendado é entre 15 e 35 toneladas. Isto pode ser feito utilizando uma prensa hidráulica ou manual, dependendo do equipamento disponível.
6. Após a aplicação da pressão, libertar a pressão e retirar cuidadosamente o granulado da matriz de prensagem. O granulado resultante deve ser sólido e ter uma superfície lisa.
7. A pastilha está agora pronta para a análise por XRD. Pode ser colocada diretamente no instrumento de XRD para medição.
É importante notar que a dimensão das partículas da amostra, a escolha do aglutinante, o rácio de diluição da amostra, a pressão utilizada para a prensagem e a espessura do granulado devem ser tidos em conta na conceção de uma receita de preparação da amostra. Estes factores podem afetar a precisão e a reprodutibilidade dos resultados de XRD.
Para além do método de pellets prensados, existem também outras técnicas de preparação de amostras para análise XRD, como o método de pó solto. Estas técnicas não requerem quaisquer processos químicos e podem ser utilizadas para medir pequenas quantidades de amostras de pó. Devem ser seleccionados a preparação de amostras e os acessórios adequados para evitar a quebra do pó prensado durante a medição.
Em geral, a preparação da amostra para a análise XRD é um passo importante para obter resultados exactos e reprodutíveis. Recomenda-se que siga as directrizes e considerações específicas fornecidas pelo fabricante do instrumento e que consulte a literatura relevante sobre técnicas de preparação de amostras específicas para o tipo de amostra a analisar.
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