A preparação de uma amostra para análise por XRD envolve várias técnicas, consoante o tipo de amostra.
O método mais comum para amostras sólidas é o fabrico de pastilhas prensadas.
Aqui está um guia passo-a-passo sobre como preparar uma amostra usando este método:
7 Passos Essenciais a Seguir
1. Moer a amostra
Comece por triturar a amostra até obter um tamanho de partícula fino.
Isto pode ser feito utilizando um almofariz e pilão ou um moinho.
O objetivo é obter um pó homogéneo com partículas de tamanho semelhante.
2. Misturar com um aglutinante
De seguida, misture a amostra moída com um aglutinante ou um auxiliar de moagem.
O aglutinante ajuda a manter as partículas juntas durante o processo de prensagem.
Existem vários tipos de aglutinantes disponíveis, tais como cera, parafina ou celulose.
A escolha do ligante depende da natureza da amostra e dos requisitos da análise.
3. Transferência para um recipiente
Quando a amostra e o ligante estiverem misturados, transferir a mistura para um recipiente de trituração ou de mistura.
Certifique-se de que utiliza um recipiente adequado para a quantidade de amostra que está a ser preparada.
4. Verter para um molde de prensagem
Verter a mistura para um molde de prensagem.
O molde de prensagem deve ser selecionado com base no tamanho e na forma dos grânulos pretendidos.
É importante encher o molde uniformemente e compactar o pó para garantir um granulado uniforme.
5. Aplicar pressão
Aplicar pressão na matriz de prensagem para comprimir a amostra.
O intervalo de pressão recomendado é entre 15 e 35 toneladas.
Isto pode ser efectuado utilizando uma prensa hidráulica ou manual, dependendo do equipamento disponível.
6. Remover a pelota
Depois de aplicar a pressão, libertar a pressão e retirar cuidadosamente o granulado da matriz de prensagem.
O pellet resultante deve ser sólido e ter uma superfície lisa.
7. Pronto para a análise XRD
A pastilha está agora pronta para a análise XRD.
Pode ser colocado diretamente no instrumento de XRD para medição.
Considerações importantes
A dimensão das partículas da amostra, a escolha do aglutinante, o rácio de diluição da amostra, a pressão utilizada para a prensagem e a espessura do granulado devem ser tidos em conta na conceção de uma receita de preparação da amostra.
Estes factores podem afetar a precisão e a reprodutibilidade dos resultados de XRD.
Para além do método de pellets prensados, existem também outras técnicas de preparação de amostras para análise XRD, como o método de pó solto.
Estas técnicas não requerem quaisquer processos químicos e podem ser utilizadas para medir pequenas quantidades de amostras de pó.
Devem ser selecionados a preparação de amostras e os acessórios adequados para evitar a quebra do pó prensado durante a medição.
Continue a explorar, consulte os nossos especialistas
Procura equipamento de laboratório fiável para a sua análise XRD?
Não procure mais do que a KINTEK!
A nossa gama de instrumentos e acessórios de alta qualidade ajudá-lo-á a obter resultados precisos e reprodutíveis na preparação das suas amostras.
Desde a secagem e pulverização de amostras sólidas até à montagem de lâminas de esfregaço e remoção de carbonatos, temos as soluções de que necessita.
Não comprometa a exatidão - escolha a KINTEK para todas as suas necessidades de análise XRD!
Contacte-nos hoje para saber mais.
