Equipe técnica · Kintek Solution

Para efetuar um procedimento de pastilhas de KBr, siga estes passos detalhados:

1. Preparação dos materiais: Comece por assegurar que todos os materiais estão à mesma temperatura. Aquecer as bigornas e o corpo do molde para que fiquem o mais secos possível. Utilize pó KBr seco e certifique-se de que as bigornas, o molde e o pó estão todos à mesma temperatura. Isto ajuda a evitar a formação de pellets húmidos e turvos.

2. Misturar a amostra: Para um molde de 13 mm de diâmetro, misturar aproximadamente 0,1 a 1,0% da amostra com 200 a 250 mg de pó fino de KBr. Misturar bem a amostra com o pó de KBr utilizando um almofariz e pilão ou um moinho. Este passo é crucial para a clareza do granulado final.

3. Pulverização e secagem: Pulverizar a mistura até um máximo de 200 mesh e depois secá-la a aproximadamente 110°C durante duas a três horas. Ter cuidado com o processo de secagem para evitar a oxidação do pó de KBr em KBrO3, que pode causar uma descoloração castanha.

4. Formação de pellets: Colocar a mistura seca e pulverizada num molde de formação de pellets. Aplicar uma força de aproximadamente 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos para formar pastilhas transparentes. Esta fase envolve a desgaseificação para eliminar o ar e a humidade do pó de KBr, o que é essencial para a integridade e clareza das pastilhas.

5. Análise e armazenamento: Após a formação dos grânulos, colocar o colar num suporte de amostras em forma de V que se adapte aos suportes de lâminas padrão de 2 × 3 pol. de qualquer espetrómetro para análise. Após a análise, o pellet pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização posterior.

Durante todo o processo, a manutenção da secura do pó de KBr e a garantia de uma temperatura uniforme em todos os componentes são fundamentais para o sucesso da preparação do granulado de KBr. Este método permite a análise exacta de amostras através de espetroscopia de infravermelhos, criando um pellet claro e estável.

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