A realização de um procedimento de pellets de KBr envolve vários passos meticulosos para garantir a clareza e estabilidade do pellet final.
Este método é crucial para uma análise exacta através da espetroscopia de infravermelhos.
Aqui está uma descrição detalhada do processo:
5 passos essenciais para o sucesso
1. Preparação dos materiais
Comece por garantir que todos os materiais estão à mesma temperatura.
Aqueça as bigornas e o corpo do conjunto de matrizes para os secar o mais possível.
Utilizar pó de KBr seco.
Assegure-se de que as bigornas, o molde e o pó estão todos à mesma temperatura.
Isto ajuda a evitar a formação de pellets húmidos e turvos.
2. Misturar a amostra
Para um molde de 13 mm de diâmetro, misturar aproximadamente 0,1 a 1,0% da amostra com 200 a 250 mg de pó fino de KBr.
Misturar bem a amostra com o pó de KBr utilizando um almofariz e pilão ou um moinho.
Este passo é crucial para a clareza do granulado final.
3. Pulverização e secagem
Pulverizar a mistura até um máximo de 200 mesh.
De seguida, secar a cerca de 110°C durante duas a três horas.
Ter cuidado com o processo de secagem para evitar a oxidação do pó de KBr em KBrO3, que pode causar uma descoloração castanha.
4. Formação de pellets
Colocar a mistura seca e pulverizada numa matriz de formação de pellets.
Aplicar uma força de cerca de 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos para formar pellets transparentes.
Esta etapa envolve a desgaseificação para eliminar o ar e a humidade do pó de KBr, o que é essencial para a integridade e clareza das pastilhas.
5. Análise e armazenamento
Após a formação dos grânulos, colocar o colar num suporte de amostras em forma de V que se adapte aos suportes de lâminas padrão de 2 × 3 polegadas de qualquer espetrómetro para análise.
Após a análise, o pellet pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização posterior.
Ao longo de todo o processo, a manutenção da secura do pó de KBr e a garantia de uma temperatura uniforme em todos os componentes são fundamentais para o sucesso da preparação do granulado de KBr.
Este método permite a análise exacta de amostras através de espetroscopia de infravermelhos, criando um pellet claro e estável.
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