O procedimento de pastilhas de KBr é uma técnica muito utilizada em espetroscopia de infravermelhos para a preparação de amostras sólidas.Envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, a prensagem da mistura sob alta pressão para formar uma pastilha transparente e, em seguida, a utilização da pastilha para análise espectroscópica.O processo requer uma preparação cuidadosa, incluindo a limpeza do equipamento, a secagem do pó de KBr e a mistura e prensagem corretas da amostra.O pellet resultante deve ser transparente e sem defeitos para fornecer espectros de infravermelhos precisos.
Pontos-chave explicados:
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Limpeza do equipamento:
- Antes de iniciar o procedimento, é crucial limpar todas as partes do molde para remover qualquer sujidade ou resíduo.Isto pode ser feito utilizando clorofórmio ou um spray lubrificante.Após a limpeza, secar bem as peças com um lenço de papel para garantir que não existem contaminantes.Uma limpeza correta evita interferências na análise espectroscópica.
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Preparação do pó de KBr:
- O pó de KBr deve ser pulverizado até obter uma consistência fina, tipicamente 200 mesh ou mais fina, para garantir uma mistura uniforme com a amostra.O pó deve também ser seco a cerca de 110 °C durante duas a três horas para remover qualquer humidade.A humidade pode interferir com o espetro de infravermelhos, pelo que este passo é essencial para obter resultados exactos.
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Misturar a amostra com KBr:
- A amostra deve ser misturada com o pó de KBr numa pequena percentagem, geralmente entre 0,1% e 1,0%.Para um molde de 13 mm de diâmetro, recomenda-se a utilização de 200-300 mg de KBr e 1 mg de amostra.Misturar bem a amostra com o pó de KBr para garantir uma distribuição homogénea da amostra no pellet.Este passo é fundamental para obter um pellet homogéneo que forneça espectros precisos.
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Utilizando a Prensa de pastilhas KBr:
- Transferir a mistura de amostras moídas para a cavidade da matriz.Inserir a prensa de parafusos e rodá-la para distribuir as partículas uniformemente.Transferir o conjunto de matrizes para a prensa hidráulica de pellets e fixá-lo firmemente.Aplicar pressão, normalmente cerca de 8 toneladas, para formar o granulado.A pressão elevada assegura que o granulado é transparente e não tem defeitos, o que é necessário para uma análise espectroscópica exacta.
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Formação do granulado:
- Depois de aplicar a pressão necessária, soltar a matriz para obter o granulado.O granulado deve ser transparente e isento de fissuras ou outros defeitos.Se o granulado não for transparente, isso pode indicar problemas com o processo de mistura ou de prensagem, e o procedimento pode ter de ser repetido.
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Medições de fundo:
- Antes de analisar a amostra, efetuar medições de fundo utilizando um suporte de pellets vazio ou um pellet apenas com KBr.Este passo corrige a dispersão da luz e a adsorção de humidade, assegurando que o espetro de infravermelhos da amostra é exato e livre de interferências de fundo.
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Limpeza das janelas:
- Após a análise, limpar as janelas do suporte de pellets para remover quaisquer resíduos da amostra.Limpar as janelas com um lenço de papel, lavar várias vezes com cloreto de metileno ou outro solvente adequado e depois com etanol.Utilizar um kit de polimento para polir a superfície do vidro, assegurando que está limpa e sem riscos.Utilize luvas durante este processo para evitar embaciamento e contaminação.
Seguindo estes passos meticulosamente, pode preparar uma pastilha de KBr de alta qualidade que fornece espectros de infravermelhos precisos e fiáveis para a sua amostra.A preparação adequada e a atenção aos pormenores são fundamentais para obter resultados de sucesso neste procedimento.
Tabela de resumo:
| Etapa | Detalhes principais |
|---|---|
| 1.Limpar o equipamento | Utilizar clorofórmio ou spray lubrificante; secar cuidadosamente para remover os contaminantes. |
| 2.Preparar o KBr em pó | Pulverizar até 200 mesh ou mais fino; secar a 110°C durante 2-3 horas para remover a humidade. |
| 3.Misturar a amostra com KBr | Utilizar 0,1% a 1,0% de amostra; misturar bem para obter uma distribuição homogénea. |
| 4.Utilizar a prensa de pastilhas KBr | Aplicar 8 toneladas de pressão para formar uma pastilha transparente e sem defeitos. |
| 5.Formar a pelota | Assegurar a transparência; repetir se existirem defeitos. |
| 6.Medições de fundo | Utilizar um suporte de pellets vazio ou um pellet só com KBr para corrigir a interferência. |
| 7.Limpar janelas | Lavar com cloreto de metileno e etanol; polir para remover resíduos e riscos. |
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