Ao efetuar uma análise XRF (Fluorescência de Raios X), o tamanho da amostra é crucial para obter resultados precisos. Normalmente, é necessária uma superfície de amostra de 32 mm ou 40 mm de diâmetro para pastilhas redondas. Isto assegura uma cobertura adequada e precisão na análise. A escolha entre estes tamanhos depende dos requisitos específicos do espetrómetro XRF e da natureza da amostra a analisar.
Que tamanho de amostra é necessário para XRF? (4 considerações principais)
1. Tamanho e preparação da amostra
Para a análise por XRF, as amostras são frequentemente preparadas sob a forma de pastilhas. Estas pastilhas são feitas comprimindo amostras em pó em forma de disco utilizando um molde. As dimensões padrão para estas pastilhas são 32 mm ou 40 mm de diâmetro. Estes tamanhos são escolhidos para corresponder aos requisitos dos espectrómetros XRF, que são concebidos para analisar amostras com estas dimensões.
Estão disponíveis diferentes tipos de matrizes para a preparação destas pastilhas. Um tipo tem pastilhas de prensagem interna adequadas a todos os tipos de amostras, enquanto outro tipo foi concebido para utilização com copos de amostras de alumínio e apresenta uma face de êmbolo altamente polida. A escolha da matriz depende das caraterísticas específicas da amostra e do nível desejado de preparação da amostra.
2. Requisitos da amostra com base no material
As amostras de alimentos requerem normalmente uma força de compressão menor, cerca de 2-4 toneladas, devido à sua composição mais macia. Os produtos farmacêuticos podem exigir uma força de compressão mais elevada, até 20 toneladas, o que é ideal para prensas XRF manuais. Os minérios podem exigir a força de compressão mais elevada, até 40 toneladas, devido à sua dureza e densidade.
3. Técnicas alternativas de preparação
As esferas fundidas são uma técnica de preparação alternativa utilizada quando é necessária uma melhor homogeneização da amostra. A amostra é triturada até atingir uma granulometria fina (<75 µm) e misturada com um fundente (como o tetraborato de lítio ou uma mistura de tetraborato/metaborato) em proporções que variam entre 5:1 e 10:1. A mistura é então aquecida num cadinho de platina a temperaturas elevadas (até 1 600 °C). Contudo, este método tem a limitação de poder não detetar eficazmente os oligoelementos devido à diluição da amostra.
4. Considerações sobre a preparação das amostras
A escolha do método de preparação da amostra depende da qualidade dos resultados pretendidos, do esforço a despender (mão de obra, complexidade) e do custo (equipamento, mão de obra, tempo de análise). Diferentes materiais podem exigir diferentes métodos de preparação com base nos seus requisitos de análise.
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