Quando se trata de espetroscopia de IV, o brometo de potássio (KBr) é uma escolha comum para a preparação de amostras sólidas. No entanto, existem alternativas que podem ser igualmente eficazes, se não melhores, dependendo das necessidades específicas da sua análise.
5 métodos principais explorados
1. Método Nujol Mull
O método Nujol mull é uma alternativa eficaz para obter espectros de IV de sólidos. Este método é particularmente útil quando a amostra não é adequada para ser preparada como uma pastilha de KBr.
Neste método, as amostras sólidas finamente moídas, com um tamanho médio de partícula de 1 a 2 microns, são misturadas com óleo mineral (Nujol).
A mistura é então colocada entre duas placas de KBr e espalhada uniformemente para obter uma preparação ligeiramente translúcida e sem bolhas.
Uma das vantagens deste método é que não requer que a amostra seja misturada com KBr, o que pode ser problemático em ambientes húmidos devido à natureza higroscópica do KBr.
No entanto, é importante notar que o próprio Nujol tem um espetro caraterístico, que pode interferir com a análise do espetro da amostra.
2. Método das pastilhas de KBr e alternativas
Embora o brometo de potássio (KBr) seja normalmente utilizado para preparar pastilhas para espetroscopia de IV, podem ser utilizadas alternativas como o iodeto de césio (CsI), especialmente para medições na região de baixo número de onda (400 a 250 cm-1).
Estes halogenetos alcalinos, quando sujeitos a pressão, tornam-se plásticos e formam folhas transparentes adequadas para a transmissão de infravermelhos.
A escolha do halogeneto alcalino depende da gama espetral específica de interesse e das propriedades da amostra.
Por exemplo, o CsI é menos higroscópico do que o KBr, o que o torna uma melhor escolha em condições de humidade.
No entanto, é importante ter em conta a solubilidade e a reatividade do halogeneto alcalino com a amostra para evitar artefactos espectrais.
3. Preparação cuidadosa da amostra
Em ambos os métodos, a preparação cuidadosa da amostra é crucial para garantir a transparência à radiação IV e para obter espectros com picos nítidos, boa intensidade e alta resolução.
Além disso, é essencial limpar cuidadosamente as placas após a utilização para evitar a contaminação de futuras amostras.
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