A preparação de pastilhas de KBr para espetroscopia de IV é um passo crucial para garantir uma análise clara e exacta das suas amostras.
4 passos essenciais para preparar pastilhas de KBr para IR
1. Relação amostra/KBr
A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração de 0,2 a 1 por cento.
Esta baixa concentração é necessária porque o pellet é mais espesso do que uma película líquida.
Uma concentração mais elevada pode dar origem a espectros ruidosos devido à absorção completa ou à dispersão do feixe de IV.
2. Preparação da pastilha de KBr
A amostra e o KBr devem ser transparentes à radiação infravermelha para permitir uma deteção precisa do espetro infravermelho.
Para o efeito, são normalmente utilizados sais como o KBr, NaCl ou AgCl.
Para obter uma pastilha de 13 mm de diâmetro, misturar cerca de 0,1 a 1,0% da amostra com 200 a 250 mg de pó fino de KBr.
Pulverizar a mistura finamente e colocá-la num molde de formação de pastilhas.
Aplicar uma força de cerca de 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos para formar pastilhas transparentes.
3. Desgaseificação e secagem
Antes da formação das pastilhas, o pó de KBr deve ser desgaseificado para remover o ar e a humidade.
Isto pode provocar a formação de pastilhas frágeis que dispersam a luz.
Pulverizar o KBr até um máximo de 200 mesh e secá-lo a cerca de 110 °C durante duas a três horas.
O aquecimento rápido pode oxidar algum KBr em KBrO3, causando descoloração.
Após a secagem, guardar o pó num exsicador.
4. Compressão
Utilizar uma prensa hidráulica para comprimir a mistura de KBr e amostra numa câmara de moldagem de pellets.
As condições típicas para a preparação de amostras de KBr envolvem uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, em peso.
Utiliza-se um molde de pellets de 13 mm e uma carga de prensagem de 10 toneladas.
Para aplicações FTIR, uma pastilha de 7 mm pode necessitar de apenas 2 toneladas de carga de prensagem.
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