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Para preparar pastilhas de KBr para espetroscopia de IV, seguir estes passos:

1. Relação amostra/KBr: A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração de 0,2 a 1 por cento. Esta concentração baixa é necessária porque a pastilha é mais espessa do que uma película líquida e uma concentração mais elevada pode dar origem a espectros ruidosos devido à absorção completa ou à dispersão do feixe de IV.

2. Preparação da pastilha de KBr: A amostra e o KBr devem ser transparentes à radiação infravermelha para permitir uma deteção precisa do espetro infravermelho. Para o efeito, são normalmente utilizados sais como o KBr, NaCl ou AgCl. Para obter uma pastilha de 13 mm de diâmetro, misturar cerca de 0,1 a 1,0% da amostra com 200 a 250 mg de pó fino de KBr. Pulverizar a mistura finamente e colocá-la num molde de formação de pastilhas. Aplicar uma força de cerca de 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos para formar pastilhas transparentes.

3. Desgaseificação e secagem: Antes da formação das pastilhas, o pó de KBr deve ser desgaseificado para remover o ar e a humidade, que podem causar pastilhas frágeis que dispersam a luz. Pulverizar o KBr até um máximo de 200 mesh e secá-lo a aproximadamente 110 °C durante duas a três horas. O aquecimento rápido pode oxidar algum KBr em KBrO3, causando descoloração. Após a secagem, armazenar o pó num exsicador.

4. Compressão: Utilizar uma prensa hidráulica para comprimir a mistura de KBr e de amostra numa câmara de moldagem de pastilhas. As condições típicas para a preparação de amostras de KBr envolvem um rácio de 100:1 de KBr para a amostra em peso, um molde de pellets de 13 mm e uma carga de prensagem de 10 toneladas. Para aplicações FTIR, uma pastilha de 7 mm pode necessitar de apenas 2 toneladas de carga de prensagem.

Estes passos garantem a preparação de pastilhas de KBr adequadas à obtenção de espectros de IV nítidos e de alta resolução, permitindo uma análise precisa da estrutura molecular da amostra.

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