A preparação de pastilhas de KBr para espetroscopia de infravermelhos é uma técnica muito utilizada para analisar amostras sólidas.O processo envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr), a prensagem da mistura num pellet e a sua análise por espetroscopia de infravermelhos.Este método é preferido pela sua capacidade de produzir espectros claros e de alta qualidade com o mínimo de interferência.Segue-se uma explicação pormenorizada dos principais passos e considerações envolvidos na preparação de pastilhas de KBr.
Explicação dos pontos-chave:
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Preparação da amostra e do KBr
- A amostra deve ser finamente triturada para garantir a homogeneidade e evitar a dispersão do feixe de IV.
- O brometo de potássio (KBr) é utilizado como matriz porque é transparente à radiação IV e não interfere com o espetro da amostra.
- A concentração da amostra em KBr deve situar-se entre 0,2% e 1%.Concentrações mais elevadas podem dar origem a espectros ruidosos devido à absorção completa ou à dispersão do feixe de IV.
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Mistura da amostra com KBr
- A amostra em pó é misturada com KBr no intervalo de concentração especificado.
- A mistura completa é essencial para garantir uma distribuição uniforme da amostra na matriz de KBr.
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Formação de pellets
- A mistura é colocada numa matriz de pellets, que é uma ferramenta especializada concebida para criar pellets uniformes.
- A matriz é então comprimida a alta pressão, normalmente entre 15 e 40 toneladas, para formar um granulado sólido e transparente.
- Se a amostra não se ligar bem, pode ser adicionada uma pequena quantidade de aglutinante (por exemplo, cera) para melhorar a formação do pellet.
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Manuseamento e armazenamento
- A pastilha deve ser manuseada cuidadosamente para evitar contaminação ou danos.
- Armazenar a pastilha num ambiente seco, uma vez que o KBr é higroscópico e pode absorver humidade, o que pode interferir com o espetro de IV.
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Medição por espetroscopia de IV
- A pastilha é colocada no espetrómetro de IV para análise.
- A transparência da matriz de KBr permite que o feixe de IV passe através da amostra, produzindo um espetro claro.
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Vantagens do método das pastilhas de KBr
- Produz espectros de alta qualidade com um mínimo de interferências de fundo.
- Adequado para uma vasta gama de amostras sólidas.
- Relativamente rápido e económico em comparação com outros métodos de preparação de amostras.
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Métodos alternativos
- Embora o método de pastilhas de KBr seja amplamente utilizado, estão também disponíveis outras técnicas como o método Nujol, o método de reflexão difusa e o método de reflexão total atenuada (ATR) para aplicações específicas.
Seguindo estes passos, é possível preparar eficazmente pastilhas de KBr para espetroscopia de IV, garantindo resultados precisos e fiáveis.Este método é particularmente útil para amostras sólidas que são difíceis de analisar utilizando outras técnicas.
Tabela de resumo:
| Etapa | Detalhes |
|---|---|
| Preparação da amostra e do KBr |
- Moer finamente a amostra.
- Utilizar uma concentração de 0,2% a 1% de amostra em KBr. |
| Mistura | - Misturar bem a amostra com KBr para uma distribuição homogénea. |
| Formação de pellets |
- Comprimir a mistura a 15-40 toneladas.
- Adicionar aglutinante, se necessário. |
| Manuseamento e armazenamento |
- Manusear com cuidado.
- Armazenar num ambiente seco. |
| Medição | - Analisar por espetroscopia de infravermelhos para obter espectros claros. |
| Vantagens |
- Espectros de alta qualidade.
- Rápido e económico. |
| Métodos alternativos | - Métodos Nujol, de reflexão difusa ou ATR para aplicações específicas. |
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