Ao preparar uma amostra para análise por FTIR, o rácio de KBr para a substância medicamentosa é normalmente de 100:1 em peso.
Este método envolve a dispersão da amostra em pó em brometo de potássio (KBr) e a sua prensagem num disco.
1. Técnica de preparação da amostra
O processo começa com a mistura da substância medicamentosa com KBr.
A substância medicamentosa é adicionada numa proporção de 1 a 2 por cento do total de KBr utilizado.
Isto significa que, por cada 100 partes de KBr, são adicionadas apenas 1 a 2 partes da substância medicamentosa.
Esta diluição elevada garante que a amostra é transparente à luz infravermelha, o que é crucial para uma análise FTIR exacta.
2. Importância do rácio
O rácio 100:1 é escolhido para minimizar a influência da substância medicamentosa no espetro de FTIR, assegurando simultaneamente que a amostra é detetável.
Esta diluição ajuda a reduzir as perdas por dispersão e as distorções das bandas de absorção, que são problemas comuns na análise de amostras sólidas.
A utilização de KBr como matriz também ajuda a manter um ambiente estável para a amostra, uma vez que o KBr é higroscópico e pode absorver humidade, o que, de outro modo, poderia interferir com as medições de FTIR.
3. Pormenores do procedimento
Depois de misturar a substância medicamentosa com KBr, a mistura é triturada até se obter um pó fino.
Este passo é crucial, pois garante que a amostra fique uniformemente dispersa na matriz de KBr.
A mistura finamente moída é então prensada num disco utilizando uma prensa hidráulica em condições específicas (por exemplo, 10 toneladas de carga de prensagem para uma matriz de pastilhas de 13 mm).
A pastilha resultante é então utilizada para a análise FTIR.
4. Considerações ambientais
Uma vez que o KBr é higroscópico, é importante manusear a mistura rapidamente e, possivelmente, num ambiente controlado, como um porta-luvas ou uma matriz de vácuo, para evitar a absorção de humidade do ar, o que poderia afetar as medições de FTIR.
Em resumo, a proporção de 100:1 de KBr para a substância medicamentosa é um método padrão utilizado na análise por FTIR para preparar amostras para leituras espectrais precisas e fiáveis.
Este método assegura que a amostra é suficientemente diluída para permitir uma transmissão clara da luz infravermelha, mantendo a integridade das propriedades espectrais da amostra.
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