Para preparar uma amostra para análise por XRF (Fluorescência de Raios X), os métodos mais comuns incluem a ausência de preparação (para amostras em pó), pastilhas prensadas e esferas fundidas. Poderão ser necessários passos adicionais para reduzir o tamanho das partículas da amostra em bruto, dependendo do seu estado inicial, para facilitar estes métodos de preparação.
Sem preparação (amostras em pó): Este método é simples e envolve uma preparação mínima. A amostra é simplesmente apresentada na sua forma em pó, que é adequada para análise direta por XRF. Este método é rápido e económico, mas pode não proporcionar a maior precisão, especialmente se a homogeneidade da amostra não for assegurada.
Pellets prensados: Este método requer que a amostra seja moída até se tornar um pó fino. A amostra em pó é então misturada com um aglutinante, como o pó de raios X, para aumentar a sua coesão. A mistura é colocada numa matriz de pellets e comprimida a altas pressões, normalmente entre 15 e 40 toneladas, para formar um pellet sólido. Este método melhora a homogeneidade da amostra e aumenta a precisão da análise XRF.
Esferas fundidas: Este método é mais complexo e envolve a fusão da amostra em pó com um fundente num cadinho de platina a altas temperaturas. A mistura fundida é então vertida num molde para arrefecer e solidificar numa pérola vítrea. Este método é particularmente útil para amostras que são difíceis de granular ou para obter uma elevada precisão na análise.
Ao preparar amostras para análise por XRF, é crucial considerar vários factores para garantir resultados precisos:
- Tamanho das partículas: A redução do tamanho das partículas para um pó fino garante uma melhor homogeneidade e uma análise mais precisa.
- Escolha do aglutinante: O aglutinante utilizado na preparação dos grânulos tem de ser compatível com a amostra e não interferir com a análise por XRF.
- Rácio de diluição da amostra: A diluição adequada garante que a concentração da amostra se encontra dentro da gama analítica do espetrómetro XRF.
- Pressão utilizada na prensagem: A pressão correcta garante que as pastilhas são densas e homogéneas, o que é fundamental para uma análise XRF precisa.
- Espessura da pastilha: A espessura deve ser suficiente para absorver os raios X, mas não tão espessa que atenue excessivamente o sinal.
Ao considerar cuidadosamente estes factores e ao escolher o método de preparação adequado com base nas características da amostra e na precisão necessária da análise, é possível garantir que a análise por XRF produz resultados exactos e fiáveis.
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