Para preparar pastilhas de KBr para observação, são fundamentais os seguintes passos:
Relação Amostra/KBr e Concentração:
A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração que varia entre 0,2 e 1 por cento. Esta concentração baixa é necessária porque o pellet é mais espesso do que uma película líquida e concentrações mais elevadas podem dar origem a espectros ruidosos devido à absorção completa ou à dispersão do feixe de IV.
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Preparação de pastilhas:
- Misturar a amostra com KBr:
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Utilizar uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, em peso. Para um molde de 13 mm de diâmetro, utilizar 200 - 300 mg de KBr e 1 mg da amostra. Assegurar que a amostra é bem misturada com o pó de KBr utilizando um almofariz e pilão ou um moinho.
- Pressionar a pastilha:
- Colocar a mistura no orifício do colar de aço inoxidável (SS), inserir primeiro a bigorna mais curta, seguida da bigorna mais longa.
- Montar o colar na pega da prensa e aplicar pressão, normalmente cerca de 8 toneladas para pellets de 13 mm ou 2 toneladas para pellets de 7 mm utilizados em aplicações FTIR.
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Retire as bigornas e a pastilha de KBr ficará retida no interior do colar.
- Finalização e armazenamento da pastilha:
- Colocar o colar com o sedimento num suporte de amostras em forma de V que se adapte aos suportes de lâminas padrão de 2 × 3 pol. dos espectrómetros.
Após a análise, o sedimento pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado.
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Considerações adicionais:
- Pulverização e secagem:
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Pulverizar o pó de KBr até um máximo de 200 mesh e secá-lo a aproximadamente 110 °C durante duas a três horas. O aquecimento rápido pode oxidar algum KBr em KBrO3, causando descoloração.
- Vácuo e desgaseificação:
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Aplicar um vácuo de vários mm Hg durante o processo de prensagem para eliminar o ar e a humidade, o que ajuda a formar pastilhas transparentes e duráveis. Um vácuo inadequado pode resultar em pastilhas frágeis que dispersam a luz.
- Armazenamento:
Após a secagem, armazenar o pó de KBr num exsicador para manter a sua qualidade e evitar a absorção de humidade.
Este procedimento detalhado garante a preparação de pastilhas de KBr claras e eficazes para uma análise espectroscópica precisa.
