A preparação de pastilhas de KBr para observação é um processo crucial na análise espectroscópica.
Este guia detalhado irá guiá-lo através dos passos essenciais para garantir pellets de KBr claros e eficazes.
4 passos fundamentais para uma espetroscopia clara
1. Relação e concentração da amostra/KBr
A amostra deve ser misturada com KBr numa concentração que varia entre 0,2 e 1 por cento.
Esta baixa concentração é necessária porque o granulado é mais espesso do que uma película líquida.
Concentrações mais elevadas podem dar origem a espectros ruidosos devido à absorção completa ou à dispersão do feixe de IV.
2. Preparação dos granulados
Misturar a amostra com KBr
Utilizar uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, em peso.
Para um molde de 13 mm de diâmetro, utilizar 200 - 300 mg de KBr e 1 mg de amostra.
Assegurar que a amostra é bem misturada com o pó de KBr utilizando um almofariz e pilão ou um moinho.
Prensagem da pastilha
Colocar a mistura no orifício do colar de aço inoxidável (SS).
Introduzir primeiro a bigorna mais curta, seguida da bigorna mais comprida.
Montar o colar na pega da prensa e aplicar pressão, normalmente cerca de 8 toneladas para pastilhas de 13 mm ou 2 toneladas para pastilhas de 7 mm utilizadas em aplicações FTIR.
Retire as bigornas e a pastilha de KBr ficará retida no interior do colar.
Finalização e armazenamento da pastilha
Colocar o colar com a pastilha num suporte de amostras em forma de V que se adapte aos suportes de lâminas padrão de 2 × 3 pol. dos espectrómetros.
Após a análise, o sedimento pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado.
3. Considerações adicionais
Pulverização e secagem
Pulverizar o pó de KBr até uma malha máxima de 200 mesh.
Secar o pó a cerca de 110 °C durante duas a três horas.
O aquecimento rápido pode oxidar algum KBr em KBrO3, causando descoloração.
Vácuo e desgaseificação
Aplicar um vácuo de vários mm Hg durante o processo de prensagem para eliminar o ar e a humidade.
Isto ajuda a formar pastilhas transparentes e duráveis.
Um vácuo inadequado pode resultar em pastilhas frágeis que dispersam a luz.
Armazenamento
Após a secagem, armazene o pó de KBr num exsicador para manter a sua qualidade e evitar a absorção de humidade.
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