A preparação de pastilhas de KBr (brometo de potássio) para observação, particularmente para técnicas como a FTIR (Espectroscopia de Infravermelhos com Transformada de Fourier), envolve um processo preciso e metódico.O objetivo é criar uma pastilha transparente que permita uma análise espectroscópica precisa.Eis um resumo do processo:
Para preparar pastilhas de KBr, começa-se por moer o pó de KBr até obter uma consistência fina, assegurando que está seco e livre de contaminantes.O KBr finamente moído é então misturado com o material da amostra numa proporção específica (normalmente 100:1 KBr para amostra).Esta mistura é colocada num molde, frequentemente com 7 mm de diâmetro, e sujeita a uma pressão elevada (15-35 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica.A pressão comprime a mistura até formar uma pastilha sólida e transparente.O conjunto de matrizes, feito de liga endurecida à base de níquel com faces de bigorna polidas opticamente, garante que o granulado é uniforme e adequado para análise espectroscópica.O granulado resultante está então pronto para ser observado.
Explicação dos pontos-chave:
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Moagem do pó KBr:
- A primeira etapa consiste em triturar o pó de KBr até obter uma consistência fina.Isto assegura que as partículas de KBr são suficientemente pequenas para formarem um pellet uniforme quando pressionadas.
- O processo de trituração deve ser feito com cuidado para evitar a contaminação, uma vez que as impurezas podem afetar os resultados espectroscópicos.
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Misturar a amostra com KBr:
- Após a moagem, o pó de KBr é misturado com o material da amostra.O rácio típico é de 100 partes de KBr para 1 parte de amostra, assegurando que a amostra é distribuída uniformemente na matriz de KBr.
- Esta mistura é crucial para criar um pellet que seja transparente e contenha uma quantidade representativa da amostra para análise.
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Utilização do conjunto de matrizes:
- A mistura é então colocada numa matriz, que é normalmente feita de uma liga endurecida à base de níquel.O conjunto de matrizes inclui bigornas com faces polidas opticamente para garantir que o granulado é liso e uniforme.
- Os conjuntos de matrizes estão disponíveis em vários tamanhos, como 7 mm, 4 mm ou 2 mm, dependendo dos requisitos específicos da análise.
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Aplicação de pressão:
- O conjunto de matrizes contendo a mistura KBr-amostra é colocado numa prensa hidráulica.Aplica-se uma pressão de 15 a 35 toneladas para comprimir a mistura numa pastilha sólida.
- A pressão elevada assegura que o granulado é denso e transparente, o que é essencial para uma observação espectroscópica exacta.
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Finalização da pastilha:
- Uma vez formado o granulado, este é cuidadosamente retirado da matriz.O granulado resultante deve ser uniforme, transparente e sem fissuras ou defeitos.
- A pastilha está agora pronta para a análise espectroscópica, como o FTIR, onde fornecerá dados claros e exactos para observação.
Seguindo estes passos, pode preparar pastilhas de KBr de alta qualidade que são adequadas para observação espectroscópica, garantindo resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Passo | Descrição |
|---|---|
| 1.Moagem do KBr em pó | Moer o KBr até obter uma consistência fina, assegurando que está seco e livre de contaminantes. |
| 2.Misturar a amostra | Misturar KBr com a amostra numa proporção de 100:1 para uma distribuição uniforme. |
| 3.Utilização do conjunto de matrizes | Colocar a mistura num conjunto de matrizes (por exemplo, 7 mm) com faces de bigorna polidas. |
| 4.Aplicação de pressão | Comprimir a mistura sob 15-35 toneladas de pressão utilizando uma prensa hidráulica. |
| 5.Finalização do pellet | Remover o pellet uniforme e transparente para análise FTIR. |
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