A preparação de pastilhas de KBr para FTIR envolve vários passos cruciais para garantir espectros precisos e nítidos.
Como é que se preparam pastilhas de KBr para FTIR? 5 passos essenciais
1. Preparação da amostra e da mistura de KBr
A amostra, normalmente uma substância em pó, é misturada com brometo de potássio (KBr) numa proporção específica.
O rácio padrão é de 100 partes de KBr para 1 parte de amostra, em peso.
Desta forma, garante-se que a pastilha é maioritariamente composta por KBr, que é transparente à radiação infravermelha e não interfere com a análise FTIR da amostra.
2. Mistura
A mistura é cuidadosamente homogeneizada utilizando um almofariz e pilão ou um moinho.
Esta etapa é crucial para garantir uma distribuição uniforme da amostra no KBr, o que é essencial para obter espectros claros e exactos.
3. Formação de pellets
A mistura é então colocada num molde de pellets evacuável, que é uma ferramenta especializada concebida para comprimir a mistura em forma de pellets.
A matriz tem normalmente 13 mm de diâmetro, embora os tamanhos possam variar consoante o equipamento FTIR específico que está a ser utilizado.
4. Compressão
A mistura é comprimida com uma prensa hidráulica.
A pressão aplicada é normalmente de cerca de 8 a 10 toneladas para um molde de 13 mm, embora possa variar.
A alta pressão faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha transparente, encapsulando a amostra.
5. Finalização da pastilha
Após a compressão, o granulado é retirado da matriz.
O granulado resultante deve ser fino, transparente e conter a amostra num meio transparente por infravermelhos (KBr).
Esta pastilha está então pronta para ser analisada através de espetroscopia FTIR.
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