Para preparar pastilhas de KBr para FTIR, são normalmente seguidos os seguintes passos:
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Preparação da amostra e da mistura de KBr: A amostra, normalmente uma substância em pó, é misturada com brometo de potássio (KBr) numa proporção específica. O rácio padrão é de 100 partes de KBr para 1 parte de amostra, em peso. Isto assegura que a pastilha é maioritariamente composta por KBr, que é transparente à radiação infravermelha e não interfere com a análise FTIR da amostra.
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Mistura: A mistura é cuidadosamente misturada utilizando um almofariz e pilão ou um moinho. Este passo é crucial para garantir uma distribuição uniforme da amostra no KBr, o que é essencial para obter espectros claros e precisos.
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Formação de pellets: A mistura é então colocada num molde de pellets evacuável, que é uma ferramenta especializada concebida para comprimir a mistura em forma de pellets. A matriz tem normalmente 13 mm de diâmetro, embora os tamanhos possam variar consoante o equipamento FTIR específico que está a ser utilizado.
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Compressão: A mistura é comprimida utilizando uma prensa hidráulica. A pressão aplicada é normalmente de cerca de 8 a 10 toneladas para um molde de 13 mm, embora possa variar. A alta pressão faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha transparente, encapsulando a amostra.
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Finalização da pastilha: Após a compressão, o granulado é retirado da matriz. O granulado resultante deve ser fino, transparente e conter a amostra num meio transparente por infravermelhos (KBr). Esta pastilha está então pronta para ser analisada por espetroscopia FTIR.
Este método é particularmente eficaz para amostras sólidas e é amplamente utilizado em laboratórios para a caraterização de materiais utilizando FTIR. A chave para uma preparação bem sucedida é a mistura cuidadosa da amostra com KBr e a aplicação de uma pressão adequada durante a fase de compressão.
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