Como é que se preparam pastilhas de KBr para FTIR?Domine os passos para uma análise espetral exacta

A preparação de pastilhas de KBr para FTIR (Espectroscopia de Infravermelhos com Transformada de Fourier) é um passo fundamental para garantir uma análise espetral precisa e fiável.O processo envolve a criação de um pellet transparente misturando uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr), que é depois comprimido sob alta pressão.Este pellet permite a passagem de luz infravermelha, permitindo a deteção de vibrações moleculares e fornecendo informações detalhadas sobre a composição química da amostra.A chave do sucesso reside na manutenção da proporção correta entre a amostra e o KBr, na garantia de uma mistura adequada e na aplicação de uma pressão consistente durante a formação do granulado.Segue-se uma explicação detalhada dos passos e considerações envolvidos na preparação de pastilhas de KBr para FTIR.

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Explicação dos pontos-chave:

1. Compreender o objetivo das pastilhas de KBr

   • As pastilhas de KBr são utilizadas na espetroscopia FTIR porque o brometo de potássio é transparente à luz infravermelha.Quando misturado com uma amostra, permite a passagem do feixe de infravermelhos, criando um espetro que reflecte a estrutura molecular da amostra.
   • O pellet deve estar livre de contaminantes e devidamente comprimido para evitar artefactos de dispersão ou absorção no espetro.

2. Materiais e equipamentos necessários

   • Brometo de potássio (KBr): O KBr seco e de elevada pureza é essencial para evitar interferências no espetro de FTIR.
   • Amostra: A amostra deve ser finamente moída e isenta de humidade ou outros contaminantes.
   • Prensa hidráulica: Utilizada para comprimir a mistura KBr-amostra num pellet.
   • Pellet Die: Um dispositivo que segura a mistura KBr-amostra durante a compressão.
   • Almofariz e pilão: Para triturar a amostra e o KBr até obter um pó fino.
   • Dessecador: Para armazenar o KBr e evitar a absorção de humidade.

3. Processo de preparação passo a passo

   • Etapa 1: Secar o KBr e a amostra
     • Certifique-se de que tanto o KBr como a amostra estão secos.A humidade pode interferir com o espetro de FTIR.Armazenar KBr num exsicador, se necessário.
   • Etapa 2: Triturar a amostra
     • Moer a amostra até obter um pó fino utilizando um almofariz e um pilão.Isto assegura uma distribuição uniforme na matriz de KBr.
   • Passo 3: Misturar a amostra com KBr
     • Misturar a amostra com KBr numa proporção de aproximadamente 1:100 (amostra para KBr).Este rácio assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar a absorção excessiva de luz infravermelha.
   • Passo 4: Colocar a mistura na matriz de granulado
     • Colocar a mistura na matriz de granulado, assegurando que está distribuída uniformemente.
   • Etapa 5: Comprimir a mistura
     • Aplicar pressão utilizando uma prensa hidráulica (normalmente 8-10 toneladas de força) durante 1-2 minutos para formar um granulado transparente.
   • Passo 6: Remover e inspecionar o granulado
     • Retire cuidadosamente o granulado do molde e inspeccione-o quanto à sua clareza e uniformidade.Um bom granulado deve ser transparente e sem fissuras ou turvação.

4. Desafios e soluções comuns

   • Contaminação por humidade: A humidade pode causar bandas de absorção largas no espetro FTIR.Utilize sempre KBr seco e guarde-o num exsicador.
   • Moagem inadequada: Uma trituração insuficiente pode levar a uma distribuição desigual da amostra, resultando em espectros de fraca qualidade.Assegurar que tanto a amostra como o KBr estão finamente triturados.
   • Compressão incorrecta: Uma pressão insuficiente pode resultar num granulado turvo ou opaco.Aplique uma pressão consistente e certifique-se de que a matriz de granulado está limpa e corretamente alinhada.

5. Melhores práticas para resultados óptimos

   • Utilizar KBr de elevada pureza para evitar a introdução de impurezas no espetro.
   • Manter um rácio consistente entre a amostra e o KBr para garantir resultados reprodutíveis.
   • Limpar bem a matriz de pastilhas entre utilizações para evitar a contaminação cruzada.
   • Armazenar as pastilhas preparadas num exsicador até à análise para evitar a absorção de humidade.

6. Aplicações de pastilhas de KBr em FTIR

   • As pastilhas de KBr são amplamente utilizadas na espetroscopia FTIR para analisar amostras sólidas, incluindo polímeros, produtos farmacêuticos e compostos inorgânicos.
   • Constituem um método simples e eficaz para obter espectros de alta qualidade com uma preparação mínima da amostra.

Seguindo estes passos e melhores práticas, pode preparar pastilhas KBr de alta qualidade para análise FTIR, garantindo resultados precisos e fiáveis.A técnica adequada e a atenção aos detalhes são cruciais para obter espectros claros e interpretáveis.

Tabela de resumo:

Passo	Descrição
1.Secar o KBr e a amostra	Assegurar que ambos estão isentos de humidade para evitar interferências no espetro de FTIR.
2.Moer a amostra	Utilizar um almofariz e um pilão para criar um pó fino para uma distribuição uniforme.
3.Misturar a amostra com KBr	Misturar numa proporção de 1:100 para evitar a absorção excessiva de luz infravermelha.
4.Carregar na matriz de pellets	Distribuir a mistura uniformemente na matriz para uma compressão consistente.
5.Comprimir a mistura	Aplicar 8-10 toneladas de pressão durante 1-2 minutos para formar um granulado transparente.
6.Inspecionar o granulado	Verifique a clareza e uniformidade; certifique-se de que não tem fissuras ou turvação.

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