Para preparar uma pastilha de KBr para FTIR, o processo envolve a mistura de uma quantidade muito pequena da amostra com KBr em pó, a pulverização da mistura, a secagem do KBr e a prensagem da mistura numa pastilha transparente sob condições de vácuo. O rácio típico de KBr para a amostra é de 100:1, e o tamanho da pastilha deve ser entre 3 mm e 13 mm, dependendo do equipamento FTIR específico utilizado.
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Amostra e mistura de KBr: O primeiro passo consiste em misturar a amostra com o pó de KBr. A amostra deve ser cerca de 0,1 a 1,0% em peso da mistura total. Isto significa que, por cada 200 a 250 mg de KBr, apenas são utilizados 0,2 a 2,5 mg de amostra. Este rácio elevado garante que a pastilha permanece transparente e adequada para a transmissão por infravermelhos.
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Pulverização e secagem: Após a mistura, a mistura de KBr e amostra é finamente pulverizada para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr. O pó de KBr deve ser pulverizado até um máximo de 200 mesh. O pó de KBr é então seco a aproximadamente 110°C durante duas a três horas para remover qualquer humidade. É importante secar o KBr lentamente para evitar a oxidação, que pode levar à descoloração.
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Desgaseificação e formação de pellets: A mistura seca de KBr e amostra é colocada num molde de formação de pellets. A mistura é então sujeita a um vácuo de vários mm Hg para remover qualquer ar ou humidade remanescente. A aplicação de vácuo ajuda a criar pastilhas mais fortes e mais transparentes que não dispersam a luz. Uma carga de prensagem de aproximadamente 8 toneladas é então aplicada durante vários minutos para formar o granulado.
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Armazenamento: Após a formação da pastilha, esta deve ser armazenada num exsicador para evitar a absorção de humidade, o que poderia afetar a qualidade dos espectros FTIR.
Este método é específico para aplicações FTIR e assegura que a amostra é incorporada num meio transparente ao IR, permitindo uma análise espectroscópica precisa e sensível. O processo detalhado garante que as pastilhas são de alta qualidade, adequadas para utilização em espetroscopia FTIR e capazes de fornecer dados fiáveis.
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