Para preparar uma pastilha de KBr para FTIR, você deve moer uma pequena quantidade da sua amostra sólida com brometo de potássio (KBr) seco e de grau IR, e então usar uma prensa hidráulica para comprimir a mistura de pó fino em um disco fino e transparente. Este processo dilui a amostra em um meio transparente ao infravermelho, permitindo que o feixe de IR do espectrômetro passe para análise.
O objetivo final não é apenas fazer um disco sólido, mas criar uma janela perfeitamente transparente para visualizar a assinatura espectral da sua amostra. O sucesso depende da eliminação meticulosa da umidade e da obtenção de uma mistura finamente moída e uniforme antes de aplicar pressão.
O Princípio: Por Que o KBr é o Padrão
Transparência ao Infravermelho do KBr
O brometo de potássio (KBr) é a escolha mais comum para esta técnica porque sua estrutura iônica simples não absorve luz na região do infravermelho médio. Isso o torna uma matriz invisível ideal para conter sua amostra.
O Papel Crítico da Diluição
Uma amostra sólida pura é tipicamente muito densa e absorverá ou espalhará todo o feixe de IR, resultando em um espectro inútil.
Ao diluir a amostra em KBr, geralmente em uma proporção de cerca de 100:1 (KBr:amostra), você controla a quantidade precisa de material no caminho da luz, garantindo uma análise clara e de alta qualidade.
O Processo de Preparação Passo a Passo
Passo 1: Preparação e Secagem do Material
A umidade é o principal inimigo de uma boa pastilha de KBr, pois a água possui fortes bandas de absorção de IR que podem obscurecer os dados da sua amostra.
O pó de KBr deve ser completamente seco antes do uso. Uma prática padrão é aquecê-lo a aproximadamente 110°C por pelo menos duas a três horas e armazená-lo em um dessecador.
Passo 2: Dosagem da Amostra e do KBr
Para uma pastilha padrão de 13 mm (ou ½ polegada) de diâmetro, você precisará de 200-250 mg do seu pó de KBr seco.
Você precisa apenas de uma quantidade muito pequena da sua amostra, tipicamente apenas 1-2 mg, para atingir a concentração desejada de 1%.
Passo 3: Moagem e Homogeneização
Combine o KBr e a amostra em um almofariz e pistilo, preferencialmente feito de ágata para minimizar a contaminação e garantir uma superfície lisa.
Moa a mistura até que se torne um pó fino e uniforme com uma consistência semelhante à farinha. A moagem adequada é essencial para reduzir a dispersão da luz e produzir uma pastilha transparente. O tamanho de partícula alvo é tipicamente em torno de 200 mesh.
Passo 4: Carregamento do Molde da Pastilha
Transfira cuidadosamente o pó homogêneo para o conjunto do molde da pastilha. Certifique-se de que o pó esteja espalhado uniformemente sobre a superfície da base do molde para promover uma pastilha de espessura uniforme.
Passo 5: Prensagem da Pastilha
Coloque o molde carregado em uma prensa hidráulica. Para um molde de 13 mm, uma carga de cerca de 10 toneladas é uma regra prática amplamente aceita.
Se o seu conjunto de moldes permitir, aplique vácuo durante a prensagem. Esta etapa de desgaseificação remove o ar aprisionado e a umidade residual, o que é fundamental para criar uma pastilha durável e transparente.
Armadilhas Comuns e Como Evitá-las
O Problema: Pastilhas Opacas ou Nubladas
Uma pastilha turva é tipicamente causada por moagem insuficiente ou tamanho de partícula irregular. Isso leva à dispersão excessiva do feixe de infravermelho, enfraquecendo seu sinal. A solução é moer a mistura mais completamente.
O Problema: Pastilhas Quebradiças ou Rachadas
Pastilhas que quebram facilmente são quase sempre resultado de ar aprisionado. Aplicar pressão muito rapidamente ou, mais importante, não aplicar vácuo durante a prensagem pode causar isso.
O Problema: Picos Espectrais Indesejados
O aparecimento de picos largos em torno de 3400 cm⁻¹ e um pico nítido perto de 1630 cm⁻¹ é um sinal clássico de contaminação por água. Isso sublinha a necessidade absoluta de usar KBr devidamente seco e, se possível, trabalhar em um ambiente de baixa umidade, como uma caixa de luvas (glovebox).
O Problema: Pastilhas Descoloridas (Marrons)
Se o seu pó de KBr ficar marrom, provavelmente foi superaquecido durante o processo de secagem, fazendo com que parte dele oxidasse em bromato de potássio (KBrO₃). Evite aquecimento rápido para prevenir essa descoloração.
Fazendo a Escolha Certa para Sua Análise
- Se o seu foco principal for identificação qualitativa de rotina: Seu objetivo principal é uma pastilha clara e sem rachaduras; garanta moagem completa e pressão de prensagem consistente.
- Se o seu foco principal for análise quantitativa: A secagem meticulosa do KBr e a pesagem precisa e repetível da sua amostra são inegociáveis para alcançar resultados reprodutíveis.
- Se o seu foco principal for a análise de uma amostra sensível à umidade: Preparar toda a pastilha dentro de uma caixa de luvas de baixa umidade é a estratégia mais eficaz para prevenir a contaminação por água atmosférica.
Dominar esta técnica transforma um pó simples em uma janela clara para análise molecular precisa.
Tabela de Resumo:
| Passo | Ação Chave | Parâmetro Crítico |
|---|---|---|
| 1. Preparação do Material | Secar pó de KBr | 110°C por 2-3 horas |
| 2. Dosagem | Pesar amostra e KBr | Amostra de 1-2 mg, KBr de 200-250 mg |
| 3. Moagem | Homogeneizar mistura | Tamanho da partícula ~200 mesh |
| 4. Prensagem | Aplicar pressão com vácuo | 10 toneladas para molde de 13mm |
| 5. Análise | Montar pastilha transparente | Concentração da amostra de 1% |
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