A preparação de uma pastilha de KBr para FTIR envolve vários passos cruciais para garantir que a pastilha é transparente e adequada para a transmissão de infravermelhos. Este processo é essencial para uma análise espectroscópica precisa e sensível.
4 passos para obter pastilhas de KBr perfeitas para FTIR
1. Amostra e mistura de KBr
O primeiro passo é misturar a amostra com o pó de KBr. A amostra deve ser cerca de 0,1 a 1,0% em peso da mistura total. Isto significa que, por cada 200 a 250 mg de KBr, apenas são utilizados 0,2 a 2,5 mg de amostra. Este rácio elevado garante que a pastilha permanece transparente e adequada para a transmissão por infravermelhos.
2. Pulverização e secagem
Após a mistura, a mistura de KBr e amostra é finamente pulverizada para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr. O pó de KBr deve ser pulverizado até uma granulometria máxima de 200 mesh. O pó de KBr é então seco a aproximadamente 110°C durante duas a três horas para remover qualquer humidade. É importante secar o KBr lentamente para evitar a oxidação, que pode levar à descoloração.
3. Desgaseificação e formação de pellets
A mistura seca de KBr e de amostras é colocada num molde de formação de pastilhas. A mistura é então sujeita a um vácuo de vários mm Hg para remover qualquer ar ou humidade remanescente. A aplicação de vácuo ajuda a criar pastilhas mais fortes e mais transparentes que não dispersam a luz. Uma carga de prensagem de cerca de 8 toneladas é então aplicada durante vários minutos para formar o granulado.
4. Armazenagem
Após a formação do granulado, este deve ser armazenado num exsicador para evitar a absorção de humidade, que pode afetar a qualidade dos espectros FTIR.
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