A espetroscopia de IV é uma técnica poderosa utilizada para analisar as propriedades de amostras sólidas, líquidas ou gasosas através do estudo da sua interação com a radiação infravermelha.
A chave para o sucesso da espetroscopia de IV é a preparação correta da amostra. Isto assegura que a amostra é transparente à radiação IV.
Os materiais mais comuns utilizados para este fim são sais como NaCl e KBr.
Amostras sólidas:
1. Técnica de trituração:
Este método consiste em triturar finamente a amostra e misturá-la com Nujol, um agente mulling, num almofariz, utilizando um pilão, de modo a formar uma pasta espessa.
Aplica-se uma película fina desta pasta em placas de sal, normalmente feitas de NaCl ou KBr, que são depois colocadas no trajeto do feixe de IV para registo espetral.
Esta técnica é particularmente útil para amostras que não são facilmente granuladas.
2. Preparação de pellets:
Outro método comum para amostras sólidas é a preparação de pastilhas de KBr.
Este método consiste em misturar a amostra com brometo de potássio numa proporção de 1:100, que é depois comprimida com uma prensa hidráulica numa câmara de moldagem de pastilhas.
O granulado resultante, transparente à luz infravermelha, é adequado para análise em espetroscopia FTIR.
Este método é preferido quando a amostra pode suportar alta pressão e não se degrada durante o processo de peletização.
Amostras de líquidos e gases:
Para amostras líquidas e gasosas, são utilizadas diferentes técnicas com base na natureza da amostra.
As amostras líquidas são frequentemente analisadas diretamente entre placas de sal.
Os gases são normalmente contidos em células de gás feitas de materiais transparentes ao infravermelho.
Considerações gerais:
Tamanho das partículas:
Tanto para as técnicas de mull como de pellets, é crucial que o tamanho médio das partículas do sólido seja inferior ao comprimento de onda da luz IV a transmitir.
Para tal, é normalmente necessário triturar a amostra até um tamanho médio de 1 a 2 microns.
Transparência:
A amostra preparada deve ser transparente à radiação IV.
É por este motivo que são normalmente utilizados sais como o NaCl e o KBr, que são transparentes na gama de IV.
Evitar a contaminação:
Deve ter-se o cuidado de evitar a contaminação da amostra, uma vez que as impurezas podem interferir com os resultados espectrais.
Isto é particularmente importante quando se utilizam agentes de mulling como o Nujol, que tem um espetro caraterístico e pode afetar a análise se não for utilizado com cuidado.
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