A preparação de amostras para espetroscopia de IV implica assegurar que a amostra é transparente à radiação de IV, o que é conseguido através da utilização de materiais e técnicas específicos.No caso de amostras sólidas, os métodos mais comuns incluem a técnica de Mull, a técnica de corrida de sólidos em solução, a técnica de película fundida e a técnica de pellets prensados.As amostras líquidas são normalmente ensanduichadas entre células de halogenetos alcalinos, como NaCl ou KBr, com especial atenção à espessura da amostra e à escolha do solvente.Uma preparação adequada garante espectros de IV precisos e fiáveis.
Pontos-chave explicados:
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Transparência à radiação infravermelha:
- O material que contém a amostra deve ser transparente à radiação IV para permitir uma análise espetral exacta.
- Sais como o brometo de potássio (KBr), o cloreto de sódio (NaCl) e o cloreto de prata (AgCl) são normalmente utilizados por serem transparentes à radiação infravermelha.
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Preparação de amostras sólidas:
- Técnica do casco:A amostra é misturada com um agente mulling (como o Nujol) para formar uma pasta, que é depois espalhada em placas transparentes por infravermelhos.
- Técnica de corrida de sólidos em solução:A amostra sólida é dissolvida num solvente adequado e a solução é colocada em placas de infravermelhos.
- Técnica de película fundida:Uma película fina da amostra é colocada numa superfície e deixada secar antes da análise.
- Técnica da pelota prensada:A amostra é misturada com KBr e prensada num pellet, que é depois analisado.
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Preparação de amostras líquidas:
- As amostras líquidas são colocadas entre células de halogenetos alcalinos (por exemplo, NaCl, KBr ou CaF2).
- A espessura da amostra deve ser ajustada de modo a que a transmitância se situe entre 15-20%, exigindo normalmente uma espessura de célula de 0,01-0,05 mm.
- Os solventes aquosos são evitados porque dissolvem os halogenetos alcalinos; em vez disso, são utilizados solventes orgânicos como o clorofórmio.
- A amostra e os reagentes de lavagem devem ser anidros para evitar a dissolução das placas de sal.
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Considerações sobre o solvente:
- Prepara-se uma solução concentrada do composto num solvente adequado (por exemplo, CH2Cl2).
- Coloca-se uma pequena quantidade (2-5 mg) do composto diretamente nas placas de infravermelhos ou dissolve-se num tubo de ensaio e transfere-se com uma pipeta.
- Obtém-se separadamente um espetro do solvente para utilizar como linha de base ou para o subtrair automaticamente do espetro da amostra.
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Sugestões gerais:
- Assegurar que todos os materiais utilizados são compatíveis com a espetroscopia de IV para evitar interferências.
- Limpar e manusear corretamente as placas de IV para evitar contaminação.
- Efetuar sempre um espetro de base para ter em conta qualquer interferência de fundo.
Seguindo estas técnicas e considerações, pode preparar eficazmente as amostras para espetroscopia de IV, garantindo resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Método de preparação | Considerações chave |
|---|---|---|
| Amostras sólidas | Técnica de Mull, corrida sólida em solução, filme fundido, película prensada | Utilizar materiais transparentes ao IR como KBr ou NaCl |
| Amostras líquidas | Colocar em sanduíche entre células de halogenetos alcalinos (por exemplo, NaCl, KBr) | Ajustar a espessura (0,01-0,05 mm), evitar solventes aquosos |
| Escolha do solvente | Utilizar solventes orgânicos (por exemplo, CH2Cl2) | Executar um espetro de linha de base para uma análise exacta |
| Sugestões gerais | Assegurar a compatibilidade, limpar as placas de IR, efetuar espectros de base | Evitar a contaminação e a interferência |
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