A espetroscopia de IV é uma técnica utilizada para caraterizar amostras sólidas, líquidas ou gasosas através da análise da sua interação com a radiação infravermelha. A chave para o sucesso da espetroscopia de IV é a preparação correcta da amostra, assegurando que esta é transparente à radiação de IV. Os materiais comuns utilizados para este fim são sais como NaCl e KBr.
Amostras sólidas:
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Técnica de Mull: Este método consiste em esmagar finamente a amostra e misturá-la com Nujol, um agente mulling, num almofariz, utilizando um pilão, para formar uma pasta espessa. Aplica-se uma película fina desta pasta em placas de sal, normalmente feitas de NaCl ou KBr, que são depois colocadas no caminho do feixe de IV para registo espetral. Esta técnica é particularmente útil para amostras que não são facilmente peletizadas.
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Preparação de pellets: Outro método comum para amostras sólidas é a preparação de pastilhas de KBr. Este método envolve a mistura da amostra com brometo de potássio numa proporção de 1:100, que é depois comprimida utilizando uma prensa hidráulica numa câmara de moldagem de pastilhas. O granulado resultante, transparente à luz infravermelha, é adequado para análise em espetroscopia FTIR. Este método é preferido quando a amostra pode suportar alta pressão e não se degrada durante o processo de peletização.
Amostras de líquidos e gases:
Para amostras líquidas e gasosas, são utilizadas diferentes técnicas com base na natureza da amostra. As amostras líquidas são frequentemente analisadas diretamente entre placas de sal, enquanto que os gases são normalmente contidos em células de gás feitas de materiais transparentes por infravermelhos.
Considerações gerais:
- Tamanho das partículas: Tanto para as técnicas de mull como de pellets, é crucial que o tamanho médio das partículas do sólido seja inferior ao comprimento de onda da luz IV a transmitir. Para tal, é normalmente necessário triturar a amostra até um tamanho médio de 1 a 2 microns.
- Transparência: A amostra preparada deve ser transparente à radiação IV. É por esta razão que são normalmente utilizados sais como o NaCl e o KBr, que são transparentes na gama de IV.
- Evitar a contaminação: Deve ter-se o cuidado de evitar a contaminação da amostra, uma vez que as impurezas podem interferir com os resultados espectrais. Isto é particularmente importante quando se utilizam agentes de mulling como o Nujol, que tem um espetro caraterístico e pode afetar a análise se não for utilizado com cuidado.
Em resumo, a preparação de amostras para espetroscopia de IV envolve a seleção da técnica adequada com base no estado físico da amostra (sólido, líquido ou gasoso) e a garantia de que a amostra é finamente moída e transparente à radiação de IV. A preparação adequada é essencial para obter dados espectrais precisos e significativos.
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