Operação IR (Método de pressão do comprimido)

Instrumentos e reagentes

Instrumentos

No processo de realização de um método de prensagem de comprimidos por IV (infravermelhos), é utilizada uma variedade de instrumentos especializados para garantir resultados precisos e exactos. Estes instrumentos incluem:

• Espectrómetro de infravermelhos: Este dispositivo é crucial para analisar a estrutura molecular da amostra, medindo a absorção da radiação infravermelha.
• Prensa de comprimidos: Utilizada para comprimir a amostra numa forma de comprimido, garantindo uniformidade e consistência para os testes.
• Molde de infravermelhos: Especificamente concebido para criar pastilhas com espessura e área de superfície uniformes, o que é essencial para uma análise de IR exacta.

• Argamassa de ágata: Um instrumento para triturar a amostra num pó fino, facilitando a distribuição uniforme dentro do comprimido.
• Pinça de aço inoxidável e colher para medicamentos: Estes instrumentos são utilizados para manusear materiais delicados com segurança e precisão.
• Lâmpada de infravermelhos: Fornece o calor necessário para a secagem e preparação das amostras.
• Balança analítica: Assegura a pesagem exacta das amostras e reagentes, um passo crítico para manter a integridade experimental.
• Luvas: Vestuário de proteção para evitar a contaminação das amostras e garantir a segurança do operador.

Cada um destes instrumentos desempenha um papel vital no processo meticuloso de preparação e teste de amostras, contribuindo para a precisão e fiabilidade globais da análise por IV.

Reagentes

Na operação de IR (Tablet Pressing Method), os reagentes utilizados são cruciais para a exatidão e fiabilidade dos resultados. Os principais reagentes incluem:

• Amostra experimental: A substância em análise, que é essencial para a obtenção do espetro de infravermelhos.
• Janela de halogenetos alcalinos (KBr): Um componente crítico utilizado para criar uma janela transparente para a passagem da luz infravermelha, garantindo dados espectrais claros.

• Etanol anidro: Utilizado para limpar o equipamento experimental, garantindo que nenhuma humidade residual interfere com a análise.
• Algodão desengordurado: Utilizado para limpar e manter a limpeza dos instrumentos, evitando qualquer contaminação que possa afetar os resultados.

Estes reagentes são selecionados não só pelas suas propriedades químicas, mas também pela sua compatibilidade com o espetrómetro de IV e com o processo de prensagem das pastilhas. O manuseamento e a preparação adequados destes reagentes são vitais para o sucesso da experiência.

Preparação da amostra

Desmontagem e limpeza

Para garantir a exatidão e a fiabilidade do funcionamento do IR (método de prensagem de comprimidos), a desmontagem e a limpeza adequadas do equipamento experimental são passos essenciais. Comece por retirar cuidadosamente o molde da prensa de comprimidos. Uma vez retirado o molde, proceda à sua desmontagem, separando todos os componentes que possam ser desmontados para uma limpeza completa.

Para a limpeza, utilize algodão desengordurado que tenha sido embebido em etanol anidro. Este solvente é particularmente eficaz na remoção de quaisquer substâncias residuais sem deixar qualquer humidade que possa interferir com as experiências subsequentes. Limpar suavemente todas as partes do aparelho desmontado, de modo a não deixar resíduos.

Após a limpeza, o equipamento deve ser cuidadosamente seco. A melhor maneira de o fazer é colocar os componentes limpos sob uma lâmpada de infravermelhos. A lâmpada de infravermelhos proporciona uma forma rápida e eficiente de evaporar qualquer etanol remanescente, assegurando que o equipamento está completamente seco e pronto para a fase seguinte da experiência. A secagem adequada é crucial, uma vez que a humidade residual pode afetar a integridade das amostras e a precisão das leituras de IV.

Ao seguir estes passos, garante que a sua configuração experimental está limpa, seca e pronta para a preparação e teste precisos das amostras.

Pesagem e trituração

Antes de proceder à preparação da amostra para análise por IV, é crucial pesar com exatidão o brometo de potássio (KBr) e a amostra experimental. Este passo garante que o processo de trituração subsequente é realizado com quantidades precisas, o que é essencial para obter uma mistura homogénea adequada para a prensagem de comprimidos.

Para começar, coloque a balança analítica numa superfície estável e calibre-a de acordo com as instruções do fabricante. Pesar a quantidade necessária de brometo de potássio, que normalmente constitui a maior parte da mistura, e depois pesar a amostra experimental, assegurando que a massa total está dentro do intervalo recomendado para o molde de IV.

Quando a pesagem estiver concluída, transferir a amostra para um almofariz de ágata. O almofariz de ágata, conhecido pela sua dureza e resistência ao desgaste, é ideal para triturar a amostra até obter um pó fino. Deitar o brometo de potássio pesado no almofariz, certificando-se de que cobre completamente a amostra.

Com um movimento consistente, triturar bem a mistura na mesma direção. Este processo metódico de trituração ajuda a obter uma distribuição uniforme da amostra na matriz de brometo de potássio. É importante evitar triturar em direcções diferentes, pois isso pode levar a inconsistências no comprimido final.

À medida que a trituração progride, verificar periodicamente a consistência da mistura. O objetivo é obter um pó fino e homogéneo que possa ser facilmente prensado num comprimido sem quaisquer agregados visíveis. Uma vez atingida a consistência desejada, a mistura está pronta para a etapa seguinte do processo de preparação da amostra.

Carregamento e prensagem

Para prosseguir com o método de prensagem de comprimidos, o primeiro passo envolve a montagem do molde. Este molde foi especificamente concebido para o espetrómetro de infravermelhos e garante que a amostra fica contida numa forma uniforme e consistente. Uma vez montado o molde, o passo crítico seguinte consiste em distribuir uniformemente a amostra dentro do molde. Isto assegura que a pastilha resultante tem uma composição consistente, o que é crucial para uma análise de infravermelhos precisa.

Depois de a amostra estar uniformemente distribuída, o molde é sujeito a vibração. Esta vibração ajuda a nivelar a superfície da amostra, eliminando quaisquer bolsas de ar ou irregularidades que possam afetar a qualidade do comprimido. O processo de vibração é tipicamente curto mas eficaz, assegurando que a amostra é compactada uniformemente.

Finalmente, é efectuada a prensagem da pastilha. Esta etapa requer a aplicação de pressão controlada ao molde, que comprime a amostra num comprimido sólido e uniforme. A pressão aplicada é calibrada para garantir que a pastilha cumpre as especificações necessárias para a subsequente análise por infravermelhos. O processo de prensagem é normalmente automatizado, garantindo a consistência e a precisão de cada comprimido produzido.

Em resumo, as etapas de carregamento e prensagem são meticulosamente executadas para garantir que a amostra é transformada num comprimido uniforme e compactado, pronto para uma análise espectroscópica de infravermelhos precisa.

Desmoldagem

Depois de garantir que a válvula de óleo é libertada e que a pressão no sistema desce para "0", o passo seguinte envolve a remoção cuidadosa do molde da prensa de comprimidos. Este processo requer precisão para evitar qualquer dano ao comprimido recém-prensado. Uma vez que o molde esteja fora da prensa, o processo de desmoldagem pode começar.

A desmoldagem envolve extrair suavemente o comprimido da cavidade do molde. Esta etapa é crucial, pois tem um impacto direto na integridade e no aspeto do produto final. Utilizando ferramentas apropriadas, como pinças de aço inoxidável, o comprimido é cuidadosamente retirado do molde. As pinças devem ser manuseadas com cuidado para evitar quaisquer riscos ou marcas na superfície do comprimido.

Para garantir um processo de desmoldagem suave, é aconselhável utilizar uma prensa para comprimidos equipada com caraterísticas concebidas para facilitar a remoção do comprimido. Essas caraterísticas podem incluir um ligeiro afunilamento nas bordas do molde ou um agente desmoldante aplicado à superfície do molde antes da prensagem.

Depois de o comprimido ser desmoldado com sucesso, deve ser colocado numa superfície limpa para inspeção e testes adicionais. Técnicas de desmoldagem adequadas não só melhoram a qualidade do comprimido, mas também garantem que o processo seja eficiente e repetível para lotes futuros.

Testes

Digitalização de fundo/base

Antes de iniciar o teste da amostra propriamente dito, é crucial efetuar um exame de fundo ou de base para calibrar o espetrómetro de infravermelhos. Este passo assegura que qualquer ruído inerente ou desvio da linha de base é tido em conta, proporcionando um quadro limpo para uma recolha de dados precisa.

1. Arranque do sistema: Comece por ligar o computador e iniciar o software do espetrómetro de infravermelhos. Certifique-se de que todos os controladores e interfaces necessários estão a funcionar corretamente.

2. Configuração de parâmetros: Navegar através da interface do software para configurar os parâmetros de teste. Isto inclui a especificação do tipo de varrimento (por exemplo, absorvância, transmitância), a resolução e a gama de comprimentos de onda de interesse.

3. Execução do exame de base: Com os parâmetros configurados, iniciar o varrimento de base. O espetrómetro percorrerá a gama de comprimentos de onda especificada, captando quaisquer sinais de fundo. Estes dados serão utilizados para corrigir quaisquer anomalias da linha de base durante os rastreios de amostras subsequentes.

4. Verificação de dados: Após a conclusão do exame, reveja os dados do exame de base para garantir que não existem artefactos ou anomalias inesperados. Se forem detectados quaisquer problemas, resolva-os e repita o rastreio de base antes de prosseguir com o teste de amostras.

Este passo preliminar é essencial para manter a integridade e a fiabilidade dos resultados da espetroscopia de infravermelhos, assegurando que os dados das amostras subsequentes são exactos e significativos.

Carregamento e teste de amostras

Depois de a amostra ter sido preparada e prensada numa pastilha, o passo seguinte é carregá-la no espetrómetro de infravermelhos para análise. Comece por retirar cuidadosamente a amostra da prensa de pastilhas utilizando uma pinça de aço inoxidável. Assegurar que a amostra é manuseada com cuidado para evitar qualquer contaminação ou dano.

Em seguida, posicionar a amostra num suporte de amostras específico. Este suporte foi concebido para segurar a amostra de forma segura e garantir que está corretamente alinhada com o percurso ótico do instrumento de infravermelhos. Quando a amostra estiver devidamente colocada no suporte, inserir o suporte no espetrómetro de infravermelhos.

Com a amostra no lugar, avançar para a interface de software do espetrómetro de infravermelhos. Aqui, terá de introduzir o nome da amostra e quaisquer outros detalhes relevantes para garantir uma identificação e um acompanhamento precisos dos resultados. Este passo é crucial para manter um registo claro e organizado do processo de teste.

Por fim, clique no botão "Scan Sample" (Analisar amostra) para iniciar a análise por infravermelhos. O instrumento começará então a medir o espetro de infravermelhos da amostra, fornecendo dados valiosos sobre a sua composição e propriedades. Certifique-se de que as definições de digitalização são adequadas ao tipo de amostra que está a ser testada para obter os resultados mais precisos.

Encerramento

Depois de todos os dados terem sido meticulosamente guardados, os passos finais da operação do método de prensagem de pastilhas de infravermelhos envolvem o fecho do software e o encerramento do sistema. Este processo é crucial para garantir que toda a integridade dos dados seja mantida e que nenhuma informação crítica seja perdida.

Para começar, certifique-se de que a interface do software indica que todas as tarefas foram concluídas e que todos os dados relevantes foram armazenados de forma segura. Este passo não é negociável, uma vez que constitui a base para futuras análises e relatórios.

De seguida, proceder ao encerramento do software. Esta ação envolve normalmente a navegação para o menu apropriado ou a utilização de um botão designado para iniciar o processo de encerramento. É importante seguir as instruções específicas fornecidas pelo manual do utilizador do software para evitar quaisquer perturbações não intencionais.

Finalmente, depois de o software ter sido encerrado com êxito, o próprio sistema deve ser encerrado. Isto pode implicar desligar o computador ou, em alguns casos, efetuar uma reinicialização do sistema. Certifique-se sempre de que este passo é efectuado de acordo com as diretrizes do fabricante para evitar possíveis danos no hardware ou perda de dados.

Ao seguir estes passos, está a garantir uma conclusão suave e ordenada da operação do método de prensagem de pastilhas por infravermelhos, preparando o sistema para a sua próxima utilização.

CONTACTE-NOS PARA UMA CONSULTA GRATUITA

Os produtos e serviços da KINTEK LAB SOLUTION foram reconhecidos por clientes de todo o mundo. A nossa equipa terá todo o prazer em ajudar com qualquer questão que possa ter. Contacte-nos para uma consulta gratuita e fale com um especialista de produto para encontrar a solução mais adequada para as suas necessidades de aplicação!