A montagem de um aparelho de destilação requer uma atenção cuidada para garantir a segurança, a pureza e a eficiência. Aqui estão as principais precauções que deve tomar.
Controlo da temperatura e do vácuo
Os controlos de temperatura e vácuo devem ser ajustáveis e precisos para todas as partes do aparelho de destilação.
A falha no controlo destes parâmetros pode levar à destruição térmica do destilado, à oxidação e a um destilado impuro.
Um controlo preciso da temperatura evita o sobreaquecimento, que pode degradar o produto.
O controlo adequado do vácuo assegura que a destilação ocorre à pressão correta, afectando o ponto de ebulição e a pureza do destilado.
Montagem segura do aparelho
Utilização de material de vidro adequado
Começar com um balão de fundo redondo, que é crucial, uma vez que contém o líquido a ser destilado.
Este balão deve ser bem fixado com uma pequena pinça de três pontas, dois suportes de anel e uma pinça de anel para evitar acidentes devido à instabilidade.
Colocação da fonte de aquecimento
A pinça de anel deve ser colocada no suporte de anel para segurar a fonte de calor, que pode ser um banho de vapor, uma placa quente ou uma manta de aquecimento.
Esta configuração assegura um aquecimento uniforme e evita o contacto direto da fonte de calor com o material de vidro, reduzindo o risco de quebra.
Ligação de componentes adicionais
Um adaptador em Y é colocado no topo do balão de fundo redondo e um condensador é fixado ao adaptador em Y usando um clipe Keck e uma pinça versátil.
Esta configuração é essencial para a condensação eficiente dos vapores em destilado.
Operação cuidadosa do equipamento
Configuração e operação iniciais
Antes de iniciar a destilação, o vácuo deve ser reduzido para cerca de 0,03 MPa e, em seguida, a rotação deve ser iniciada para evitar que o balão de destilação escorregue.
Durante o funcionamento, o balão de destilação deve ser rodado e a temperatura do banho de água ajustada de acordo com as necessidades do processo de destilação.
Procedimento de paragem
Quando terminar, o operador deve primeiro parar de rodar, ligar o dispositivo à atmosfera e, em seguida, parar a bomba de vácuo quando o grau de vácuo cair para cerca de 0,04MPa.
Isto evita que o balão de destilação caia ou seja sugado para trás.
Manutenção e controlos de segurança
Cada interface, superfície de vedação, anel de vedação e junta devem ser revestidos com massa de vácuo antes da instalação para garantir uma vedação estanque e evitar fugas.
Além disso, deve ser adicionada água ao depósito de aquecimento antes de o ligar para evitar a combustão a seco, que pode danificar o equipamento.
Conclusão
Para processos de destilação que envolvam compostos com pontos de fusão elevados, o aparelho deve estar equipado com mangas aquecidas de camada dupla para os seus depósitos, bombas, tubos e válvulas.
O investimento num agitador de alta qualidade para o evaporador também é benéfico, uma vez que assegura um aquecimento uniforme, reduz a espessura das películas de fluido, acelera a condensação dos vapores e ajuda a separar os resíduos dos destilados.
Certifique-se sempre de que o equipamento de destilação molecular foi submetido a testes laboratoriais exaustivos antes de ser utilizado.
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