A preparação de amostras é uma etapa crítica para garantir a exatidão e a fiabilidade dos resultados analíticos. No entanto, também pode ser uma fonte significativa de contaminação.
Quais são as possíveis fontes de contaminação durante a preparação da amostra? (3 fontes principais)
1. Contaminação do dispositivo de preparação de amostras
Os pulverizadores de amostras, que são utilizados para triturar amostras em pós finos, podem introduzir contaminação.
As taças de trituração, normalmente feitas de aço, carboneto de tungsténio ou cerâmicas como a alumina e a zircónia, podem lixiviar elementos para a amostra.
Por exemplo, o aço pode adicionar ferro, níquel e crómio.
O carboneto de tungsténio pode adicionar tungsténio.
A alumina e a zircónia podem adicionar alumínio e zircónio, respetivamente.
A escolha do meio de moagem deve ser cuidadosamente considerada com base nos elementos que estão a ser analisados para evitar contaminações indesejadas.
O carboneto de tungsténio é frequentemente preferido devido à sua dureza e à relativa falta de importância do tungsténio na maioria das análises, apesar do seu custo mais elevado.
2. Contaminação cruzada de amostra para amostra
Esta é uma fonte significativa de contaminação, especialmente em ambientes onde são processados vários tipos de amostras.
A contaminação cruzada ocorre quando materiais de uma amostra se misturam inadvertidamente com outra, comprometendo a integridade de ambas as amostras.
Isto pode acontecer durante a trituração, pesagem, mistura ou qualquer outro passo em que as amostras sejam manuseadas.
Protocolos rigorosos e uma limpeza cuidadosa do equipamento entre amostras são essenciais para minimizar este risco.
3. Preparação de padrões de calibração e amostras de rotina
A exatidão da análise por XRF depende em grande medida da preparação de padrões de calibração e de amostras de rotina.
Qualquer desvio nos métodos de preparação pode conduzir a resultados inexactos.
Factores como técnicas de pesagem precisas, mistura completa e utilização de meios de fusão de alta qualidade são cruciais.
Os meios de fusão, que são frequentemente diluídos com elementos como tetraboratos ou carbonatos de sódio ou lítio, devem ser escolhidos cuidadosamente para evitar a introdução de contaminantes.
Recomenda-se a secagem das amostras e dos meios de fusão a 105-110°C para remover a humidade da superfície, podendo ser necessário aquecimento para remover componentes orgânicos.
As taxas de diluição variam normalmente entre 1:3 e 1:20 para minimizar os efeitos dos interelementes e a auto-absorção, assegurando curvas de calibração lineares.
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