Os erros na análise por XRF podem ter várias origens, incluindo uma preparação inadequada da amostra, uma calibração incorrecta, a não substituição dos componentes de proteção, um tempo de medição insuficiente e uma atenção inadequada à segurança da radiação. Estes erros podem afetar significativamente a precisão e a fiabilidade dos resultados da análise.
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Preparação incorrecta da amostra: A análise por XRF requer uma preparação mínima da amostra, mas negligenciar este passo pode levar a resultados incorrectos. No caso de amostras sólidas, como metais e ligas, é necessário efetuar uma limpeza completa com ferramentas adequadas para evitar a contaminação por outros elementos. Para amostras a granel, como catalisadores ou solo, é necessário esmagar e misturar cuidadosamente para garantir a homogeneidade, que é crucial para medições exactas.
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Calibração incorrecta: Os analisadores XRF utilizam o método do parâmetro fundamental para análise, que requer calibração para tarefas específicas. A utilização de um analisador calibrado para um tipo de material (por exemplo, ligas) para analisar outro (por exemplo, metais preciosos ou solo) pode resultar numa fraca precisão. É essencial assegurar que o analisador tem as calibrações correctas para as análises pretendidas.
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Falha na substituição de componentes de proteção: A caixa ou cartucho de proteção que protege o detetor dos contaminantes deve ser substituída regularmente. A acumulação de sujidade e de partículas de medições anteriores pode distorcer os novos resultados. A frequência de substituição depende do tipo de amostras que estão a ser analisadas, sendo que alguns materiais, como as ligas de alumínio, requerem mudanças mais frequentes devido à sua tendência para deixar resíduos.
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Tempo de medição insuficiente: O tempo de medição afecta diretamente a precisão dos resultados. Tempos de medição mais curtos podem conduzir a um erro maior na determinação das concentrações dos elementos e podem não detetar elementos presentes em quantidades vestigiais. Normalmente, recomenda-se um tempo de medição de 10-30 segundos para obter resultados exactos.
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Segurança contra radiações: Os analisadores XRF emitem raios X que, embora em baixas intensidades, podem ser prejudiciais em caso de exposição prolongada. Os operadores têm de respeitar os protocolos de segurança contra radiações, tais como não segurar a amostra com a mão ou dirigir o feixe para outras pessoas durante o funcionamento.
Para além destes erros operacionais, a análise por XRF também é afetada por limitações inerentes, como os limites de deteção, a sobreposição espetral que conduz a falsos positivos ou negativos e a necessidade de amostras padrão com composições químicas e estruturas físicas semelhantes às das amostras analisadas. Estes factores realçam a importância de uma preparação e calibração cuidadosas das amostras para minimizar os erros e garantir a fiabilidade da análise por XRF.
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