A criação de uma amostra em pellets envolve uma série de passos para garantir que a amostra é homogénea e adequada para análise.O processo começa normalmente com a trituração da amostra até se tornar um pó fino, idealmente com menos de 75 micrómetros de tamanho.Isto é frequentemente feito utilizando um moinho criogénico para reduzir o tamanho das partículas e aumentar a área de superfície para processamento posterior.A amostra moída é então misturada com um aglutinante ou um auxiliar de moagem, como uma mistura de cera de celulose, numa proporção de 20%-30% de aglutinante para a amostra.Esta mistura é prensada num molde a uma pressão entre 20 e 30 toneladas para produzir um granulado homogéneo.O granulado resultante é isento de espaços vazios, o que garante melhores resultados analíticos.Além disso, para determinados tipos de análise, a amostra pode ser decomposta a alta pressão e temperatura, utilizando pequenos volumes de ácido nítrico e peróxido de hidrogénio.
Pontos-chave explicados:
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Moagem da amostra:
- O primeiro passo para criar uma amostra em pellets é moer a amostra original até obter um pó fino.Isto é crucial porque as partículas mais pequenas aumentam a área de superfície, o que é benéfico para as reacções químicas ou análises subsequentes.
- Um moinho criogénico é frequentemente utilizado para este fim, uma vez que pode reduzir eficazmente os tamanhos das partículas para menos de 75 micrómetros.Esta etapa é essencial para garantir a homogeneidade do pellet final.
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Mistura com um agente aglutinante:
- Após a trituração, a amostra é misturada com um agente aglutinante ou auxiliar de trituração.Os aglutinantes comuns incluem misturas de cera de celulose, que ajudam a manter a amostra unida durante o processo de prensagem.
- O rácio típico é de 20%-30% de aglutinante para a amostra.Isto assegura que a mistura tem a consistência correta para a prensagem sem comprometer a integridade da amostra.
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Prensagem da mistura:
- A mistura é então colocada num molde e prensada a uma pressão entre 20 e 30 toneladas.Esta pressão elevada assegura que a amostra é compactada num granulado sólido e homogéneo.
- O processo de prensagem elimina os espaços vazios dentro do granulado, o que é fundamental para resultados analíticos exactos.Um pellet homogéneo assegura que a amostra é distribuída uniformemente, reduzindo o risco de inconsistências durante a análise.
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Decomposição para análises específicas:
- Para certos tipos de análises, como as que requerem digestão ácida, a amostra pode ser submetida a decomposição.Isto implica submeter a amostra a alta pressão e temperatura na presença de pequenos volumes de ácido nítrico e peróxido de hidrogénio.
- Este passo é particularmente importante para amostras que precisam de ser dissolvidas ou decompostas nos seus elementos constituintes para análise posterior.
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Importância da homogeneidade:
- Todo o processo é concebido para produzir uma amostra homogénea.A homogeneidade é fundamental porque assegura que os resultados analíticos são representativos de toda a amostra, e não apenas de uma parte dela.
- Ao eliminar os espaços vazios e ao assegurar uma distribuição uniforme da amostra, o pellet fornece uma base fiável para uma análise exacta e reprodutível.
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Aplicações das amostras de pellets:
- As amostras de pellets são amplamente utilizadas em várias técnicas analíticas, incluindo fluorescência de raios X (XRF), espetroscopia de infravermelhos e outras formas de análise elementar e molecular.
- A uniformidade e a ausência de espaços vazios na pastilha fazem dela uma forma de amostra ideal para estas técnicas, uma vez que minimiza os erros e melhora a precisão dos resultados.
Seguindo estes passos, é possível criar uma amostra de pellets de alta qualidade que é adequada para uma vasta gama de aplicações analíticas.O processo assegura que a amostra é homogénea, livre de vazios e preparada de forma a maximizar a precisão e fiabilidade dos resultados analíticos.
Tabela de resumo:
| Passo | Descrição | Detalhes principais |
|---|---|---|
| Moagem da amostra | Reduzir a amostra a um pó fino (<75 µm) utilizando um moinho criogénico. | Aumenta a área de superfície para melhores reacções químicas e assegura a homogeneidade. |
| Mistura com aglutinante | Misturar o pó com um agente aglutinante (20%-30% de aglutinante para a amostra). | Os aglutinantes comuns incluem misturas de cera de celulose. |
| Prensagem da mistura | Pressionar a mistura num molde a 20-30 toneladas para formar um granulado sólido e sem vazios. | Garante uma distribuição uniforme e elimina os espaços vazios para uma análise exacta. |
| Decomposição | Para análises específicas, decompor a amostra sob alta pressão e temperatura. | Utiliza ácido nítrico e peróxido de hidrogénio para a digestão ácida. |
| Aplicações | Utilizado em XRF, espetroscopia de infravermelhos e outras técnicas analíticas. | Fornece resultados fiáveis e precisos devido à homogeneidade e à ausência de espaços vazios. |
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