Preparação e manuseamento de amostras para espetroscopia de infravermelhos

Preparação de amostras sólidas

Relação Amostra/BKr

A relação entre a amostra e o brometo de potássio (KBr) é crucial para obter espectros de infravermelhos claros e precisos. Normalmente, este rácio é fixado em 1:200, assegurando que os picos de absorção se situam no intervalo ótimo de 10% a 80% de transmitância. Este intervalo de concentração é essencial porque evita que o feixe de infravermelhos seja completamente absorvido ou disperso pela amostra, o que resultaria em espectros com ruído.

Para atingir este rácio, a concentração da amostra em KBr deve situar-se entre 0,2 e 1 por cento. Esta concentração mais baixa é necessária devido à espessura da pastilha de KBr, que é significativamente maior do que a de um filme líquido. Concentrações mais elevadas podem levar a dificuldades na obtenção de pastilhas claras e podem causar a absorção ou dispersão do feixe de IV, comprometendo a qualidade dos espectros.

Assegurar a relação correta entre a amostra e o KBr não é apenas uma questão de obter a concentração correta, mas também de qualidade da mistura. Uma mistura homogénea da amostra e do KBr é ideal, mas deve ser evitada uma trituração excessiva do brometo de potássio. Uma moagem excessiva pode levar a uma maior absorção de humidade, causando um fundo mais elevado em determinadas gamas espectrais. Por conseguinte, é importante trabalhar de forma rápida e eficiente durante o processo de preparação.

Preparação do Brometo de Potássio

Para preparar brometo de potássio (KBr) para espetroscopia de infravermelhos, é crucial utilizarKBr de grau reagente ótico. Isto garante a pureza e a transparência necessárias para uma análise espetral precisa.

1. Processo de secagem: Tanto a amostra como o KBr devem ser cuidadosamente secos. Este passo é essencial para eliminar qualquer humidade que possa interferir com os resultados espectrais.

2. Moagem: Depois de secos, o KBr e a amostra são triturados durante cerca de3 a 5 minutos. Este processo de trituração homogeneíza a mistura, assegurando uma distribuição uniforme da amostra na matriz de KBr.

3. Re-secagem: Após a moagem, a mistura é novamente seca para remover qualquer humidade residual que possa ter sido introduzida durante o processo de moagem. Esta etapa final de secagem garante que a mistura está completamente isenta de humidade antes de ser prensada para formar um comprimido.

Seguindo estes passos meticulosos, a preparação do KBr garante que a pastilha resultante produzirá espectros de infravermelhos claros e precisos, sem interferências.

Prensagem de comprimidos

O processo de prensagem de comprimidos é um passo crítico na preparação de amostras sólidas para espetroscopia de infravermelhos. Envolve vários passos meticulosos para garantir a uniformidade e integridade do produto final.

Em primeiro lugar, a amostra deve ser distribuída uniformemente dentro do molde. Isto assegura que a pressão aplicada durante o processo de compressão é distribuída uniformemente, conduzindo a comprimidos de forma e tamanho consistentes. A pressão aplicada varia normalmente entre 10 e 15 MPa, uma força suficiente para comprimir o pó num comprimido sólido sem causar qualquer dano estrutural.

Uma vez aplicada a pressão, esta é mantida durante um período de 1 a 2 minutos. Este período permite que o material granulado se ligue eficazmente, formando um comprimido coeso e duro. A manutenção da pressão durante este período é crucial, uma vez que garante que o comprimido atinge a dureza e densidade desejadas.

Depois de a pressão ter sido mantida durante o período especificado, é então gradualmente libertada. Esta libertação gradual evita qualquer choque súbito no comprimido, que poderia potencialmente causar fissuras ou fracturas. O comprimido é então ejectado do molde, pronto para análise posterior.

O processo de prensagem de comprimidos utiliza o princípio da compressão, em que os punções superior e inferior trabalham em conjunto dentro do molde para formar o comprimido. Esta ação em duas etapas garante que o pó é comprimido uniformemente, resultando num produto uniforme. O mecanismo de pressão hidráulica utilizado nestas máquinas garante que a pressão é distribuída uniformemente pelo comprimido, melhorando ainda mais a sua uniformidade e qualidade.

Em resumo, o processo de prensagem de comprimidos é um procedimento cuidadosamente orquestrado que assegura a produção de comprimidos uniformes e de elevada qualidade, adequados para a espetroscopia de infravermelhos. Cada passo, desde a distribuição inicial da amostra até à ejeção final do comprimido, foi concebido para manter a consistência e a integridade, garantindo uma análise espectroscópica precisa e fiável.

Limpeza do molde

Para manter a integridade e a longevidade do seu molde de espetroscopia de infravermelhos, é crucial aderir a uma rotina de limpeza meticulosa.O etanol serve como um agente eficaz para remover resíduos de molde imediatamente após cada utilização. Esta prática não só garante a limpeza do molde, como também evita a acumulação de contaminantes que podem interferir com análises futuras.

Após o processo de limpeza, o molde deve ser armazenado numdessecador. Este ambiente é essencial para evitar a ferrugem e a corrosão, que podem ser prejudiciais para a integridade estrutural do molde e para o desempenho espetroscópico. O dessecador fornece um nível de humidade controlado, protegendo o molde de danos induzidos pela humidade.

Ao seguir estes passos, garante que o seu molde permanece em condições óptimas, pronto para uma espetroscopia de infravermelhos precisa e exacta.

Preparação de amostras líquidas

Líquidos oleosos ou viscosos

Ao lidar com líquidos oleosos ou viscosos na espetroscopia de infravermelhos, o método de preparação é simples, mas crucial para obter resultados precisos. Estes tipos de amostras são normalmente aplicados diretamente a uma pastilha de brometo de potássio (KBr) ou de cloreto de sódio (NaCl). Estas bolachas, frequentemente designadas por janelas, são feitas de materiais transparentes à luz infravermelha, permitindo a transmissão do espetro sem interferências significativas.

O processo envolve espalhar uma camada fina e uniforme do líquido oleoso ou viscoso na superfície da bolacha. Isto assegura que as caraterísticas de absorção da amostra podem ser medidas com exatidão. A escolha entre as pastilhas de KBr e NaCl depende das propriedades específicas da amostra e da gama de comprimentos de onda em causa. As pastilhas de KBr são geralmente utilizadas para amostras que requerem análise na região do infravermelho médio, enquanto as pastilhas de NaCl são mais adequadas para amostras que necessitam de ser analisadas na região do infravermelho distante.

Para aumentar a clareza do espetro, é essencial garantir que a camada de amostra seja tão fina e uniforme quanto possível. Isto pode ser conseguido utilizando uma microespátula ou uma ferramenta semelhante para espalhar o líquido uniformemente pela superfície da bolacha. Uma vez aplicada a amostra, esta está pronta para ser testada imediatamente, garantindo que o líquido não seca nem altera as suas propriedades antes da análise.

Em resumo, a preparação de líquidos oleosos ou viscosos para espetroscopia de infravermelhos envolve um processo simples, mas meticuloso, de aplicação da amostra a uma pastilha de KBr ou NaCl, garantindo uniformidade e espessura mínima para facilitar uma análise espetral precisa.

Líquidos de baixa viscosidade e elevado ponto de ebulição

Para líquidos de baixa viscosidade e elevado ponto de ebulição, o método de preparação envolve a criação de uma película fina e uniforme entre duas bolachas transparentes. Esta técnica assegura que a amostra líquida é distribuída uniformemente e proporciona um caminho livre para a passagem da radiação infravermelha, facilitando uma análise espetral precisa.

Para tal, são utilizadas duas bolachas de brometo de potássio (KBr) ou de cloreto de sódio (NaCl). Estas bolachas são escolhidas devido à sua excelente transparência ótica na região do infravermelho, que é crucial para a obtenção de dados espectrais precisos. O processo começa com a colocação de uma pequena gota da amostra líquida numa das bolachas. A segunda bolacha é então cuidadosamente colocada por cima, ensanduichando o líquido entre as duas superfícies.

As bolachas são suavemente pressionadas uma contra a outra para espalhar o líquido numa película fina e uniforme. Este passo é fundamental, pois garante que a espessura da amostra é consistente em toda a superfície, o que é essencial para uma interpretação espetral precisa. A formação de uma película fina permite uma interferência mínima do substrato, melhorando assim a qualidade do espetro de infravermelhos obtido.

Este método é particularmente vantajoso para líquidos que não são facilmente volatilizados devido aos seus elevados pontos de ebulição. Ao evitar a necessidade de aquecimento ou outros procedimentos complexos, simplifica o processo de preparação da amostra, mantendo a integridade e a precisão dos dados espectrais.

Líquidos de baixo ponto de ebulição

Para líquidos com baixo ponto de ebulição, o método de preparação é crucial para garantir resultados exactos e reprodutíveis na espetroscopia de infravermelhos. Estes líquidos, devido à sua volatilidade, requerem um manuseamento especial para evitar a evaporação e a contaminação durante o processo de ensaio.

Em primeiro lugar, a amostra líquida é injectada numa célula líquida selada. A escolha da espessura da célula é importante; deve ser adequada à amostra específica para garantir uma absorção e transmissão óptimas da luz infravermelha. Normalmente, são utilizadas células com uma espessura que varia entre 0,01 e 1,0 mm, dependendo das caraterísticas da amostra e da resolução espetral necessária.

Após a conclusão da análise espectroscópica, a célula deve ser cuidadosamente limpa. Este passo é essencial para remover qualquer amostra residual e evitar a contaminação cruzada com amostras futuras. O solvente de limpeza deve ser cuidadosamente selecionado com base nas propriedades químicas da amostra e dos materiais da célula. Os solventes comuns incluem clorofórmio, tetracloreto de carbono e hexano, entre outros.

Em resumo, o manuseamento de líquidos de baixo ponto de ebulição implica uma injeção precisa numa célula selada de espessura adequada e uma limpeza meticulosa após o ensaio para manter a integridade e fiabilidade dos resultados da espetroscopia de infravermelhos.

Amostras aquosas

Ao lidar com amostras aquosas para espetroscopia de infravermelhos, o principal desafio reside na absorção significativa de água na região do infravermelho, que pode obscurecer as caraterísticas espectrais dos compostos orgânicos presentes. Para ultrapassar este problema, a matéria orgânica é normalmente extraída com solventes orgânicos, como o diclorometano, o clorofórmio ou o acetato de etilo. Estes solventes são escolhidos pela sua capacidade de dissolver uma vasta gama de compostos orgânicos, sendo imiscíveis com a água.

Uma vez concluída a extração, o solvente é evaporado em condições controladas, normalmente utilizando um evaporador rotativo ou um fluxo suave de gás nitrogénio. Este passo é crucial para evitar a decomposição térmica da matéria orgânica extraída. Após a evaporação, o resíduo líquido ou sólido restante está pronto para a análise espectroscópica. A escolha do solvente e a técnica de evaporação podem ter um impacto significativo na qualidade do espetro resultante, garantindo que os componentes orgânicos são isolados e preservados para uma análise precisa.

Preparação de amostras de gás

Método geral

Na preparação de amostras gasosas para espetroscopia de infravermelhos, o método geral envolve o enchimento das amostras gasosas numa célula de absorção de gás. Esta célula foi especificamente concebida para acomodar gases, proporcionando um ambiente controlado para uma análise espetral precisa.

Passos na preparação de amostras de gás:

1. Seleção da célula de absorção de gás: Escolha uma célula de absorção de gás com dimensões adequadas e materiais transparentes à radiação infravermelha. Materiais comuns incluem fluoreto de cálcio e brometo de potássio.

2. Preparação da célula: Assegurar que a célula de absorção de gás está limpa e seca. Qualquer humidade residual ou impurezas podem interferir com os dados espectrais.

3. Enchimento da célula: Introduzir a amostra gasosa na célula utilizando um sistema calibrado de manuseamento de gás. Este sistema garante a medição exacta e a introdução do volume de gás na célula.

4. Selagem da célula: Quando a quantidade desejada de gás estiver na célula, selá-la para evitar qualquer fuga ou contaminação. A selagem correta é crucial para manter a integridade da amostra durante o teste.

5. Teste: Colocar a célula de absorção de gás selada no espetrómetro de infravermelhos para análise. O espetrómetro registará o espetro de absorção do gás, fornecendo dados valiosos sobre a sua composição e propriedades.

Seguindo estes passos, pode preparar eficazmente amostras gasosas para espetroscopia de infravermelhos, garantindo resultados precisos e fiáveis.

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