A temperatura a que um evaporador rotativo evapora o metanol depende da pressão de funcionamento e da temperatura de vapor desejada.O metanol tem um ponto de ebulição de 64,7°C à pressão atmosférica (760 mmHg), mas sob condições de vácuo, o seu ponto de ebulição diminui significativamente.Por exemplo, a uma pressão de 95 mbar, o metanol ferve a aproximadamente 25°C, e a 123 mbar, ferve a cerca de 30°C.O sistema de vácuo do evaporador rotativo permite um controlo preciso da pressão, possibilitando a evaporação a temperaturas mais baixas para proteger os materiais sensíveis ao calor.A temperatura do banho é normalmente definida cerca de 20°C acima da temperatura de vapor desejada para garantir uma evaporação eficiente, minimizando o risco de colisão.Para o metanol, isto significa uma temperatura de banho de cerca de 45-50°C para uma temperatura de vapor de 25-30°C.O condensador é normalmente regulado para cerca de 0°C para assegurar a condensação efectiva do vapor de metanol.
Pontos-chave explicados:
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Ponto de ebulição do metanol sob vácuo:
- À pressão atmosférica (760 mmHg), o metanol entra em ebulição a 64,7°C.
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Sob condições de vácuo, o ponto de ebulição diminui significativamente.Por exemplo:
- A 95 mbar, o metanol entra em ebulição a cerca de 25°C.
- A 123 mbar, o metanol entra em ebulição a cerca de 30°C.
- Esta redução no ponto de ebulição é crucial para proteger materiais sensíveis ao calor e acelerar o processo de evaporação.
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O papel do vácuo nos evaporadores rotativos:
- Os evaporadores rotativos funcionam em condições de alto vácuo (normalmente cerca de 1 torr ou 1,33 mbar).
- A bomba de vácuo reduz a pressão no interior do sistema, baixando os pontos de ebulição de solventes como o metanol.
- Isto permite que a evaporação ocorra a temperaturas muito mais baixas do que à pressão atmosférica.
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Definições de temperatura para a evaporação do metanol:
- Temperatura do vapor:A temperatura de vapor desejada para a evaporação do metanol é tipicamente 25-30°C, dependendo da pressão.
- Temperatura do banho:A temperatura do banho de água é normalmente fixada cerca de 20°C acima da temperatura do vapor para garantir uma transferência de calor eficiente.Para o metanol, isto significa uma temperatura de banho de cerca de 45-50°C.
- Temperatura do condensador:O condensador é normalmente regulado para cerca de 0°C para garantir a condensação efectiva do vapor de metanol.
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Regra 20/40/60:
- Esta regra sugere que a temperatura do banho seja cerca de 20°C mais elevada do que a temperatura de vapor desejada e que a temperatura do condensador seja cerca de 20°C mais baixa.
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Para o metanol, isto traduz-se em:
- Temperatura do vapor: 25-30°C.
- Temperatura do banho:45-50°C.
- Temperatura do condensador:0°C.
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Importância da rotação e da formação de película fina:
- O balão rotativo gira a uma velocidade constante, criando uma película fina do meio de processo na parede interna.
- Esta película fina assegura um aquecimento uniforme e aumenta a área de superfície para evaporação, acelerando o processo.
- A rotação também reduz o risco de choques, que podem ocorrer se o líquido ferver demasiado vigorosamente.
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Procedimento prático de funcionamento:
- Lubrificar ligeiramente todas as juntas para garantir uma boa vedação.
- Ligar o refrigerador e a bomba de vácuo.
- Regular o banho de calor para a temperatura desejada (45-50°C para o metanol).
- Ligar o motor do rotovap a cerca de 100 RPM.
- Ligar a bomba de vácuo e injetar 20% do volume total de líquido no rotovap.
- Ajustar a válvula de injeção para fazer corresponder a velocidade de entrada à velocidade de saída, mantendo uma temperatura estável do refrigerador.
- Uma vez estável, o rotovap pode completar a evaporação sem supervisão.
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Considerações de segurança:
- As temperaturas mais baixas reduzem o risco de choques, que podem causar uma ebulição súbita e salpicos do solvente.
- Certifique-se sempre de que o condensador está devidamente arrefecido para evitar perdas de solvente e garantir uma condensação eficiente.
- Monitorizar a pressão de vácuo para manter condições de evaporação consistentes.
Seguindo estas diretrizes, o metanol pode ser evaporado eficientemente utilizando um evaporador rotativo a temperaturas significativamente inferiores ao seu ponto de ebulição atmosférico, garantindo a segurança e integridade de materiais sensíveis ao calor.
Tabela de resumo:
| Parâmetro | Valor |
|---|---|
| Ponto de ebulição (760 mmHg) | 64.7°C |
| Ponto de ebulição (95 mbar) | ~25°C |
| Ponto de ebulição (123 mbar) | ~30°C |
| Temperatura do vapor | 25-30°C |
| Temperatura do banho | 45-50°C |
| Temperatura do condensador | 0°C |
| Regra 20/40/60 | Banho: 20°C > Vapor, Condensador: 20°C < Vapor |
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