A preparação de amostras para análise FTIR envolve vários passos cruciais para garantir dados precisos e fiáveis.
5 passos essenciais para preparar amostras para análise FTIR
1. Moagem e mistura da amostra
A amostra, normalmente um pó, é triturada com um excesso de brometo de potássio (KBr) numa proporção de 1:100.
Esta moagem assegura uma mistura homogénea e ajuda na formação de uma pastilha transparente que é adequada para a transmissão de luz infravermelha.
2. Formação de pellets
A mistura é então comprimida utilizando uma prensa hidráulica numa câmara de matriz.
A matriz, normalmente com um diâmetro interno de 13 mm, mas também disponível noutros tamanhos, como 5 mm, 10 mm e 20 mm, é utilizada para moldar a mistura num granulado sólido.
O processo de compressão é crucial, uma vez que forma um granulado que é essencialmente transparente à luz infravermelha, permitindo uma análise eficaz.
3. Suporte e aglutinação opcionais
Para amostras que não se compactam facilmente, pode ser utilizado um copo de suporte de amostras feito de alumínio fino e flexível.
Este copo é colocado no interior da matriz antes de carregar a amostra.
Suporta a amostra a partir do fundo e dos lados, deixando apenas a superfície superior exposta para análise.
Adicionalmente, podem ser utilizados aditivos de ligação de cera para ajudar os grãos de pó a aderirem uns aos outros, melhorando a integridade do granulado.4. Limpeza e preparação das ferramentasAntes e depois do processo, é essencial limpar cuidadosamente o conjunto de ferramentas, o pilão e o almofariz com solventes e água desionizada, secando-os depois num forno quente.Isto garante que nenhum contaminante interfira na análise da amostra.5. Montagem e análise da amostra
