Para preparar amostras para análise FTIR, são normalmente seguidos os seguintes passos:
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Moagem e mistura de amostras: A amostra, normalmente um pó, é triturada com um excesso de brometo de potássio (KBr) numa proporção de 1:100. Esta moagem assegura uma mistura homogénea e ajuda na formação de uma pastilha transparente que é adequada para a transmissão de luz infravermelha.
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Formação da pastilha: A mistura é então comprimida utilizando uma prensa hidráulica numa câmara de matriz. A matriz, normalmente com um diâmetro interno de 13 mm, mas também disponível noutros tamanhos, como 5 mm, 10 mm e 20 mm, é utilizada para moldar a mistura num granulado sólido. O processo de compressão é crucial, uma vez que forma um granulado que é essencialmente transparente à luz infravermelha, permitindo uma análise eficaz.
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Suporte e encadernação opcionais: Para amostras que não se compactam facilmente, pode ser utilizado um copo de suporte de amostras feito de alumínio fino e flexível. Este copo é colocado no interior da matriz antes de carregar a amostra. Suporta a amostra a partir do fundo e dos lados, deixando apenas a superfície superior exposta para análise. Adicionalmente, podem ser utilizados aditivos de ligação de cera para ajudar os grãos de pó a aderirem uns aos outros, melhorando a integridade do pellet.
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Limpeza e preparação das ferramentas: Antes e depois do processo, é essencial limpar cuidadosamente o conjunto de ferramentas, o pilão e o almofariz com solventes e água desionizada, secando-os depois num forno quente. Isto garante que nenhum contaminante interfira na análise da amostra.
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Montagem e análise de amostras: Uma vez formado o pellet, este é montado no trajeto do feixe de IV para análise. O instrumento FTIR utiliza então a luz infravermelha para estudar as propriedades da amostra, identificando as ligações químicas e as suas vibrações com base no padrão de interferência criado pela luz que passa através da amostra.
Esta preparação detalhada garante que a amostra é adequada para a análise FTIR, fornecendo dados precisos e fiáveis sobre a estrutura molecular e a composição do material.
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