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A preparação de amostras para análise FTIR (Espectroscopia de Infravermelhos com Transformada de Fourier) envolve várias técnicas adaptadas ao estado físico e às propriedades da amostra.O objetivo principal é criar uma amostra que seja transparente à luz infravermelha, permitindo uma medição precisa das vibrações moleculares.Os métodos mais comuns incluem a técnica de Mull, a técnica de corrida sólida em solução, a técnica de filme fundido e a técnica de pellets prensados.Cada método tem aplicações específicas, dependendo do tipo de amostra e do resultado analítico pretendido.Abaixo, exploramos estes métodos em pormenor, focando os seus procedimentos, vantagens e limitações.

Pontos-chave explicados:

1. Técnica de pastilhas prensadas

   • Este é um dos métodos mais utilizados para amostras sólidas na análise FTIR.
   • Uma pequena quantidade da amostra é misturada com um material de matriz transparente, como o brometo de potássio (KBr), e comprimida sob alta pressão utilizando uma prensa hidráulica para formar uma pastilha fina e transparente.
   • O granulado é então colocado no espetrómetro FTIR para análise.
   • Vantagens:
     • Produz uma espessura de amostra uniforme e consistente.
     • Minimiza a dispersão da luz infravermelha, conduzindo a espectros mais claros.
   • Limitações:
     • Requer equipamento especializado, como uma prensa hidráulica.
     • Pode não ser adequada para amostras que reajam com KBr ou que sejam sensíveis a alta pressão.

2. Técnica de mulling

   • Neste método, a amostra sólida é finamente triturada e misturada com um agente mulling, como o óleo mineral (Nujol), para formar uma pasta espessa.
   • A pasta é então espalhada finamente entre duas placas transparentes por infravermelhos (por exemplo, placas de sal) e analisada.
   • Vantagens:
     • Simples e requer um equipamento mínimo.
     • Adequado para amostras que não podem ser prensadas em pellets.
   • Limitações:
     • O agente de mulling (por exemplo, Nujol) pode interferir com o espetro de IV, especialmente na região C-H.
     • Não é ideal para análises quantitativas devido à espessura inconsistente da amostra.

3. Técnica de corrida de sólidos em solução

   • Este método consiste em dissolver a amostra sólida num solvente adequado e, em seguida, evaporar o solvente para deixar uma película fina da amostra num substrato transparente por infravermelhos.
   • A película é então analisada diretamente.
   • Vantagens:
     • Útil para amostras que são solúveis em solventes voláteis.
     • Produz uma película uniforme, que pode produzir espectros de alta qualidade.
   • Limitações:
     • Requer um solvente que não interfira com o espetro de IV.
     • Não é adequado para amostras termicamente instáveis que podem degradar-se durante a evaporação do solvente.

4. Técnica de filme fundido

   • Semelhante à técnica de corrida de sólidos em solução, este método envolve a dissolução da amostra num solvente e a sua projeção numa superfície plana (por exemplo, uma lâmina de vidro ou uma placa transparente por infravermelhos).
   • O solvente evapora-se, deixando uma película fina da amostra para análise.
   • Vantagens:
     • Ideal para polímeros e outros materiais que podem formar películas finas e uniformes.
     • Fornece espectros de alta qualidade com interferência mínima.
   • Limitações:
     • Requer um controlo cuidadoso da evaporação do solvente para evitar a formação de películas irregulares.
     • Não é adequado para amostras que não conseguem formar películas estáveis.

5. Considerações gerais sobre a preparação de amostras

   • Pureza da amostra:Assegurar que a amostra está isenta de contaminantes que possam interferir com o espetro de IV.
   • Espessura da amostra:A espessura da amostra deve ser optimizada para evitar a sobreabsorção ou subabsorção da luz IV.
   • Compatibilidade do instrumento:Assegurar que a amostra preparada é compatível com o suporte de amostras do espetrómetro FTIR e com as condições de medição.

Ao compreender estas técnicas e as suas respectivas vantagens e limitações, pode escolher o método mais adequado para preparar a sua amostra para análise por FTIR.Cada método tem aplicações únicas, e a escolha depende das propriedades físicas e químicas da amostra, bem como do resultado analítico pretendido.

Tabela de resumo:

Técnica	Caraterísticas principais	Vantagens	Limitações
Pastilha prensada	Misturar a amostra com KBr, comprimir numa pastilha	Espessura uniforme, dispersão mínima da luz	Requer prensa hidráulica, pode reagir com KBr ou amostras sensíveis à pressão
Técnica de Mull	Misturar a amostra com o agente de mulling (por exemplo, Nujol) e espalhar entre as placas	Equipamento simples e mínimo	O agente de amassadura pode interferir com o espetro de IV, espessura inconsistente
Corrida sólida em solução	Dissolver a amostra em solvente, evaporar para formar uma película	Película uniforme, espectros de alta qualidade	O solvente não deve interferir, não é adequado para amostras termicamente instáveis
Filme fundido	Dissolver a amostra, moldar sobre uma superfície e evaporar o solvente	Ideal para polímeros, espectros de alta qualidade	Requer um controlo cuidadoso do solvente, não é adequado para películas instáveis

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