A preparação de uma amostra para análise por XRF (Fluorescência de Raios X) envolve a criação de pastilhas prensadas.
Este método é popular porque é eficiente, económico e produz resultados de alta qualidade.
Também é adequado para laboratórios com requisitos de elevado rendimento, uma vez que pode ser automatizado.
Como é que se prepara uma amostra para XRF? (5 passos principais explicados)
1. Moagem da amostra
O primeiro passo é triturar a amostra até obter um tamanho de partícula fino, normalmente inferior a 75 µm.
Isto assegura que a amostra é homogénea e que a análise por XRF pode ser realizada com elevada precisão.
2. Mistura com um aglutinante
A amostra moída é então misturada com um ligante ou auxiliar de moagem num recipiente de moagem ou mistura.
O aglutinante ajuda a manter a integridade da pastilha durante e após o processo de prensagem.
3. Verter para uma matriz de prensagem
A mistura é vertida numa matriz de prensagem, que é um molde concebido para moldar a amostra numa pastilha.
4. Prensagem da amostra
A amostra é então prensada a uma pressão entre 15 e 35 toneladas.
Esta pressão elevada compacta a amostra e o aglutinante num grânulo sólido.
5. Aglomerado final
O granulado resultante está agora pronto para análise por XRF.
Explicação pormenorizada de cada etapa
Moagem da amostra
A dimensão das partículas da amostra é crucial, uma vez que afecta a homogeneidade do granulado.
As partículas mais pequenas garantem uma melhor mistura e uma distribuição mais uniforme dos elementos, o que é essencial para resultados exactos de XRF.
Mistura com um aglutinante
A escolha do aglutinante é importante, uma vez que não deve interferir com a análise XRF.
Os aglutinantes comuns incluem ceras, polímeros ou materiais inorgânicos.
O aglutinante também ajuda a unir as partículas sob pressão.
Verter para uma matriz de prensagem
A matriz deve estar limpa para evitar contaminação.
A mistura deve ser distribuída uniformemente dentro da matriz para garantir uma distribuição uniforme da pressão durante a prensagem.
Prensagem da amostra
A pressão aplicada durante a prensagem é crítica.
Uma pressão demasiado baixa pode resultar num granulado fraco que se desfaz, enquanto que uma pressão demasiado elevada pode provocar fissuras no granulado.
O intervalo de pressão ideal garante um granulado forte e estável.
Granulado final
A espessura e uniformidade da pastilha são importantes para leituras XRF exactas.
O granulado deve ser manuseado cuidadosamente para evitar danos antes da análise.
Considerações sobre a preparação da amostraTamanho das partículasAssegurar que a amostra é moída com o tamanho recomendado para obter resultados óptimos.Escolha do aglutinanteSelecionar um aglutinante que seja compatível com a amostra e que não introduza elementos que possam interferir com a análise.
