Para fazer pastilhas de IV, especificamente para análise por espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR), o processo envolve a criação de uma pastilha fina e transparente utilizando um meio transparente de IV, normalmente brometo de potássio (KBr), com uma pequena quantidade da amostra a ser analisada. O rácio típico de KBr para a amostra é de 100:1, garantindo que o pellet é maioritariamente composto por KBr. O diâmetro do pellet deve ser entre 3 mm e 13 mm, dependendo do equipamento FTIR específico utilizado.
Processo pormenorizado:
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Preparação dos materiais:
- Obter KBr de alta pureza e a amostra a ser analisada. O KBr deve estar isento de impurezas para evitar interferências na análise por FTIR.
- A amostra deve ser finamente moída para garantir uma distribuição homogénea na matriz de KBr.
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Mistura:
- Misturar o KBr e a amostra numa proporção de 100:1. Isto significa que, por cada 100 partes de KBr, utilizar 1 parte da amostra. Isto garante que a amostra não se sobrepõe à pastilha e que a luz infravermelha pode passar eficazmente através da pastilha.
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Formação do pellet:
- A mistura é então colocada num conjunto de matrizes de prensagem de pastilhas. Estes conjuntos são especificamente concebidos para a produção de pastilhas IR e são transparentes à radiação IR.
- O conjunto de matrizes é tipicamente cilíndrico, com um diâmetro que varia entre 3 mm e 13 mm, dependendo dos requisitos do instrumento FTIR.
- A mistura é submetida a alta pressão na prensa de pastilhas, o que faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha transparente que encapsula a amostra.
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Prensagem:
- Aplicar pressão suficiente na matriz para formar uma pastilha sólida e transparente. A pressão e a duração exactas dependerão do equipamento específico e dos materiais utilizados.
- Assegurar que o granulado é suficientemente fino para ser transparente na região dos infravermelhos, exigindo normalmente uma espessura de algumas centenas de micrómetros.
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Armazenamento e manuseamento:
- Uma vez formado, o granulado deve ser cuidadosamente retirado da matriz e armazenado num ambiente seco para evitar a absorção de humidade, que pode afetar a transparência e a estabilidade do granulado.
Aplicações e considerações:
- Pellets de KBr: São normalmente utilizados em aplicações de espetroscopia de infravermelhos devido à transparência do KBr na região do infravermelho.
- Materiais alternativos: O iodeto de césio (CsI) pode ser utilizado em vez do KBr para medir o espetro de infravermelhos na região de baixo número de ondas (400 a 250 cm-1).
- Conjuntos de matrizes de prensagem de pellets: Estes são cruciais para a formação precisa de pellets e podem ser personalizados com base nas necessidades específicas da análise FTIR.
Este método é específico para a análise FTIR e difere do fabrico geral de pellets, centrando-se na criação de um meio transparente que permite uma análise espectroscópica precisa.
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