A produção de pastilhas de infravermelhos, especificamente para a análise por espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR), envolve a criação de uma pastilha fina e transparente utilizando um meio transparente de infravermelhos, normalmente brometo de potássio (KBr), com uma pequena quantidade da amostra a analisar.
A proporção típica de KBr para a amostra é de 100:1, assegurando que o sedimento é maioritariamente composto por KBr.
O diâmetro do pellet deve ser entre 3 mm e 13 mm, dependendo do equipamento FTIR específico utilizado.
5 passos para pellets de IR perfeitos para análise FTIR
1. Preparação dos materiais
Obter KBr de alta pureza e a amostra a ser analisada.
O KBr deve estar isento de impurezas para evitar interferências na análise por FTIR.
A amostra deve ser finamente moída para garantir uma distribuição homogénea na matriz de KBr.
2. Mistura
Misturar o KBr e a amostra numa proporção de 100:1.
Isto significa que, por cada 100 partes de KBr, utilizar 1 parte da amostra.
Isto garante que a amostra não se sobrepõe à pastilha e que a luz infravermelha pode passar eficazmente através da pastilha.
3. Formação do pellet
A mistura é então colocada num conjunto de matrizes de prensagem de pastilhas.
Estes conjuntos são especificamente concebidos para a produção de pastilhas IR e são transparentes à radiação IR.
O conjunto de matrizes é tipicamente cilíndrico, com um diâmetro que varia entre 3 mm e 13 mm, consoante os requisitos do instrumento FTIR.
A mistura é submetida a alta pressão na prensa de pastilhas, o que faz com que o KBr se torne plástico e forme uma folha transparente que encapsula a amostra.
4. Prensagem
Aplicar pressão suficiente na matriz para formar uma pastilha sólida e transparente.
A pressão e a duração exactas dependerão do equipamento específico e dos materiais utilizados.
Assegurar que o granulado é suficientemente fino para ser transparente na região dos infravermelhos, o que normalmente requer uma espessura de algumas centenas de micrómetros.
5. Armazenamento e manuseamento
Uma vez formado, o granulado deve ser cuidadosamente retirado da matriz e armazenado num ambiente seco para evitar a absorção de humidade, que pode afetar a transparência e a estabilidade do granulado.
Aplicações e considerações
As pastilhas de KBr são normalmente utilizadas em aplicações de espetroscopia de infravermelhos devido à transparência do KBr na região do infravermelho.
Materiais alternativos: O iodeto de césio (CsI) pode ser utilizado em vez do KBr para medir o espetro de infravermelhos na região de baixo número de ondas (400 a 250 cm-1).
Os conjuntos de matrizes de prensagem de pellets são cruciais para a formação precisa de pellets e podem ser personalizados com base nas necessidades específicas da análise FTIR.
Este método é específico para a análise FTIR e difere do fabrico geral de pellets, centrando-se na criação de um meio transparente que permite uma análise espectroscópica precisa.
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