Pelotas infravermelhas (IR) são essenciais para análise de amostras em espectroscopia, particularmente para preparar amostras sólidas em uma forma adequada para medições de transmissão IR. O processo envolve várias etapas importantes, incluindo moagem ou moagem da amostra para atingir a finura desejada, misturando-a com um aglutinante e comprimindo a mistura em um pellet usando uma matriz sob alta pressão. Este método garante um pellet homogêneo e estável que pode ser analisado de forma eficaz.
Pontos-chave explicados:
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Fresagem/Moagem da Amostra:
- O primeiro passo para fazer pellets IR é garantir que a amostra seja finamente moída. Isto é crucial porque o tamanho das partículas da amostra afeta a qualidade do espectro IR. Partículas maiores podem dispersar a luz, levando a uma resolução espectral deficiente.
- Um moinho de bolas ou almofariz e pilão pode ser usado para moer a amostra até obter um pó fino. O objetivo é atingir um tamanho de partícula uniforme, normalmente na faixa micrométrica, para garantir uma distribuição uniforme no pellet.
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Misturando com um fichário:
- Após a moagem, a amostra em pó é misturada com um aglutinante. Os aglutinantes comumente usados incluem brometo de potássio (KBr) ou outros materiais em pó para raios X. O aglutinante atua como uma matriz que mantém as partículas da amostra unidas e garante transparência na região IR.
- A proporção típica de amostra para aglutinante é de cerca de 1:100, o que significa que 1 mg de amostra é misturado com 100 mg de aglutinante. Esta proporção garante que a amostra seja suficientemente diluída para evitar a absorção excessiva da radiação IR.
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Inserindo a mistura em uma matriz de pellets:
- A mistura de amostra e aglutinante é então colocada em uma matriz de pellet. As matrizes de pellets são especialmente projetadas para comprimir o pó em um disco sólido e transparente.
- A matriz consiste em uma cavidade cilíndrica com um êmbolo que aplica pressão à mistura. A matriz deve estar limpa e livre de contaminantes para evitar interferência no espectro IR.
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Comprimindo o dado:
- A etapa final é comprimir a matriz sob alta pressão, normalmente entre 15 e 40 toneladas. Esta pressão é necessária para formar um pellet sólido e transparente.
- O processo de compressão deve ser feito gradativamente para garantir uma distribuição uniforme da pressão e evitar rachaduras ou irregularidades no pellet. O pellet resultante deve ser fino (geralmente cerca de 1-2 mm) e de espessura uniforme.
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Controle de qualidade:
- Após a formação do pellet, ele deve ser inspecionado quanto à clareza e uniformidade. Quaisquer rachaduras, nebulosidade ou irregularidades podem afetar o espectro IR.
- O pellet está então pronto para análise de espectroscopia IR. Ele é colocado no espectrômetro e o feixe IR é passado através do pellet para obter o espectro da amostra.
Seguindo essas etapas, você pode criar pellets IR de alta qualidade, adequados para análises espectroscópicas precisas e confiáveis. O processo requer precisão e atenção aos detalhes para garantir a integridade da amostra e a qualidade do espectro resultante.
Tabela Resumo:
| Etapa | Detalhes |
|---|---|
| 1. Fresagem/retificação | Triture a amostra até obter um pó fino (faixa micrométrica) usando um moinho de bolas ou um almofariz. |
| 2. Misturando com Binder | Misture a amostra com aglutinante (por exemplo, KBr) na proporção de 1:100 para obter transparência. |
| 3. Inserindo na Matriz | Coloque a mistura em um molde de pelota limpo para compressão. |
| 4. Matriz de compressão | Aplique 15-40 toneladas de pressão para formar um pellet fino e transparente. |
| 5. Controle de qualidade | Inspecione o pellet quanto à clareza, uniformidade e ausência de rachaduras. |
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