O método de purificação por evaporação rotativa é uma técnica utilizada para separar solventes de misturas, nomeadamente em química orgânica.Consiste em colocar uma solução num evaporador rotativo, onde o solvente é evaporado sob pressão reduzida e recolhido num balão separado.O processo baseia-se na redução do ponto de ebulição do solvente através de vácuo, na rotação do frasco para aumentar a área de superfície para evaporação e na condensação do vapor novamente num líquido.Este método é eficiente para concentrar soluções ou isolar compostos sem os expor a temperaturas elevadas, tornando-o ideal para materiais sensíveis ao calor.Segue-se uma explicação pormenorizada dos principais passos e princípios envolvidos neste processo.
Pontos-chave explicados:
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Configuração e preparação:
- Assegurar que o evaporador rotativo está corretamente montado, incluindo o banho de água, o condensador, a bomba de vácuo e o recipiente de receção.
- Verificar se o condensador de água está a funcionar e se o banho de água está regulado para a temperatura adequada.
- Fixar o frasco de amostra com pinças e ligá-lo ao evaporador rotativo, assegurando uma vedação estanque para manter a pressão de vácuo.
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Aplicação do vácuo:
- Ligar a bomba de vácuo para reduzir a pressão no interior do sistema, o que diminui o ponto de ebulição do solvente.
- Aumentar gradualmente o vácuo para evitar ebulições repentinas ou choques, que podem causar a perda de amostras.
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Rotação do frasco:
- Iniciar a rotação do balão a uma velocidade adequada ao volume da solução (normalmente 150-200 rpm).
- A rotação cria uma película fina da solução na superfície interna do frasco, aumentando a área de superfície e promovendo uma evaporação mais rápida.
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Aquecimento da solução:
- Introduzir o balão no banho de água pré-aquecido, que fornece um aquecimento controlado à solução.
- A temperatura do banho de água deve ser regulada abaixo do ponto de ebulição do solvente sob pressão reduzida para evitar o sobreaquecimento.
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Condensação e recolha:
- À medida que o solvente se evapora, o vapor viaja através do sistema de vácuo para o condensador.
- O condensador arrefece o vapor, convertendo-o novamente em líquido, que é recolhido no balão de receção.
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Monitorização e conclusão:
- Monitorizar continuamente o processo para garantir que o solvente está a evaporar suavemente e que não ocorrem choques.
- Quando o solvente tiver sido completamente removido, levantar o frasco do banho-maria, parar a rotação e desligar a bomba de vácuo.
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Libertação e limpeza do sistema:
- Abrir cuidadosamente a torneira de vácuo para libertar o sistema da pressão reduzida.
- Retirar o frasco de amostra e o recipiente de recolha, assegurando o manuseamento adequado do composto purificado e do solvente recolhido.
- Limpar e preparar o evaporador rotativo para a utilização seguinte.
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Princípios fundamentais:
- Pressão reduzida:A diminuição da pressão reduz o ponto de ebulição do solvente, permitindo a evaporação a temperaturas mais baixas.
- Aumento da área de superfície:A rotação do frasco cria uma película fina, aumentando a eficiência da evaporação.
- Controlo da temperatura:O banho de água proporciona um aquecimento controlado, enquanto o condensador assegura um arrefecimento eficiente e a recolha do solvente.
Seguindo estes passos e princípios, o método de evaporação rotativa purifica ou concentra eficazmente as soluções, tornando-o uma ferramenta valiosa nos laboratórios para o manuseamento de compostos voláteis ou sensíveis ao calor.
Tabela de resumo:
| Etapa | Acções-chave |
|---|---|
| Configuração e preparação | Montar o evaporador rotativo, verificar o condensador, fixar o frasco de amostras. |
| Aplicação do vácuo | Ligar a bomba de vácuo e aumentar gradualmente a pressão para evitar choques. |
| Rotação do frasco | Rodar o frasco a 150-200 rpm para criar uma película fina que permita uma evaporação mais rápida. |
| Aquecimento da solução | Introduzir o balão num banho de água pré-aquecido abaixo do ponto de ebulição do solvente. |
| Condensação e recolha | Arrefecer o vapor no condensador, recolher o solvente no balão de receção. |
| Monitorização e conclusão | Monitorizar o processo, parar a rotação e desligar a bomba de vácuo quando estiver concluído. |
| Libertação e limpeza do sistema | Libertar o vácuo, manusear o composto purificado e limpar o equipamento. |
| Princípios fundamentais | Redução da pressão, aumento da área de superfície e controlo da temperatura. |
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