A regra 20/40/60 no rotovap refere-se aos gradientes de temperatura entre o banho de aquecimento, o vapor do solvente e o condensador.
De acordo com esta regra, a temperatura efectiva do vapor deve ser aproximadamente 20°C mais baixa do que a temperatura definida no banho de aquecimento.
Isto deve-se ao facto de o processo de evaporação libertar energia e calor da mistura líquida.
Para uma condensação eficiente, a temperatura de arrefecimento no condensador deve ser, pelo menos, 20°C mais baixa do que a temperatura efectiva do vapor.
Na prática, a regra delta 20 oferece um compromisso entre um elevado rendimento de evaporação e a utilização de energia.
Para aplicar esta regra, pode definir a temperatura do banho a 50°C para produzir uma temperatura de vapor de solvente de 30°C, que é subsequentemente condensada a 10°C.
Estes parâmetros (10/30/50) são adequados para que o processo de evaporação traga e transporte eficientemente a energia acumulada.
Como configurar o processo de evaporação num evaporador rotativo
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Ligar o rotovap e definir a temperatura do banho para um intervalo de 35-45°C.
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Ligar o refrigerador e ajustar a temperatura para 0-5°C.
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Ligar a bomba de vácuo e ajustar o controlador para um valor ligeiramente acima da taxa de evaporação (geralmente 100mbar).
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Permitir que a serpentina e o banho atinjam a temperatura definida enquanto o vácuo é ajustado e equalizado no sistema.
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Ajuste o vácuo aproximadamente 15-20% mais baixo depois que tudo tiver atingido a temperatura.
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Introduzir uma pequena quantidade de fluido de acordo com a capacidade do rotovap.
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Permitir que o processo de evaporação ocorra, fazendo coincidir a velocidade de entrada com o lado de descarga do rotovap.
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Reduzir o vácuo o mais possível, assegurando que os vapores permanecem no rotovap e não ultrapassam a porta superior de vácuo.
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Alimentar continuamente com líquido de uma garrafa de armazenamento, conforme necessário.
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Esvaziar a esfera de descarga do solvente na parte inferior do condensador, conforme necessário.
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Esvaziar o balão de evaporação apenas quando necessário.
É importante notar que este processo requer uma compreensão de como operar o rotovap continuamente e combinar os componentes de forma eficaz.
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