Os limites de deteção da XRF (fluorescência de raios X) dependem da concentração do elemento na amostra e de vários outros factores. Geralmente, os limites de deteção para a maioria dos elementos variam entre 2-20 ng/cm2 para microamostras, amostras finas, aerossóis e líquidos. No entanto, é importante notar que os limites de deteção podem variar consoante a aplicação específica e o tipo de amostra.
Vários factores podem afetar o procedimento de análise por XRF. Em primeiro lugar, a emissão de raios X ocorre em comprimentos de onda característicos que correspondem a transições de electrões nos átomos da amostra analisada. Estes picos de emissão são sobrepostos a um fundo contínuo de raios X que são dispersos pelos electrões exteriores fracamente ligados. A intensidade dos picos de emissão e a dispersão de fundo são influenciadas pelo tamanho das partículas, composição mineral e densidade das partículas da amostra.
A profundidade a partir da qual os raios X característicos têm origem também afecta os limites de deteção. Normalmente, estes raios X são emitidos por átomos superficiais a profundidades que variam de 1-1000 µm abaixo da superfície da amostra. A profundidade exacta depende do peso atómico do elemento a ser detectado. Os elementos mais leves são geralmente mais difíceis de detetar do que os elementos mais pesados.
A preparação da amostra é outro aspeto importante da análise por XRF. As amostras podem ser preparadas como líquidos ou sólidos. Uma técnica comum é a utilização de pérolas fundidas, em que a amostra é triturada até atingir um tamanho de partícula inferior a 75 µm e misturada com um fundente (geralmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato/metaborato). A mistura é aquecida num cadinho de platina a altas temperaturas, potencialmente até 1.600 °C. No entanto, a técnica das esferas fundidas pode ter limitações na deteção de elementos vestigiais, uma vez que a amostra tem de ser diluída.
Os espectrómetros XRF são tipicamente classificados em dois tipos: Espectrómetros XRF dispersivos em energia (ED-XRF) e espectrómetros XRF dispersivos em comprimento de onda (WD-XRF). Os espectrómetros ED-XRF são mais simples e fáceis de utilizar, permitindo a recolha simultânea de sinais de vários elementos. Oferecem uma gama de resolução de 150 eV a 600 eV. Por outro lado, os espectrómetros WD-XRF recolhem um sinal de cada vez em diferentes ângulos, utilizando um goniómetro. Estes instrumentos são mais complexos e dispendiosos, mas oferecem uma resolução mais elevada, que varia entre 5 eV e 20 eV.
A XRF tem várias aplicações em sectores como o cimento, minérios metálicos, minérios minerais, petróleo e gás, análises ambientais e geológicas. No entanto, qualquer laboratório com as competências necessárias pode utilizar a tecnologia XRF.
Em termos de equipamento de preparação de amostras, é importante evitar a contaminação por metais. Podem ser utilizadas matrizes revestidas de carboneto de tungsténio para evitar a contaminação por ferro dos corpos de aço inoxidável. Estão disponíveis diferentes diâmetros, sendo que os diâmetros mais pequenos são normalmente utilizados para a análise por infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) e os diâmetros maiores para a análise por XRF.
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