A fluorescência de raios X (XRF) é uma técnica analítica poderosa, mas os seus limites de deteção podem variar muito.
Estes limites dependem de vários factores, incluindo a concentração do elemento na amostra e o tipo de amostra a analisar.
Geralmente, os limites de deteção para a maioria dos elementos variam entre 2-20 ng/cm2 para microamostras, amostras finas, aerossóis e líquidos.
No entanto, é importante notar que estes limites podem mudar consoante a aplicação específica e o tipo de amostra.
7 factores-chave explicados
1. Emissão de raios X e dispersão de fundo
A emissão de raios X ocorre em comprimentos de onda caraterísticos que correspondem a transições de electrões nos átomos da amostra analisada.
Estes picos de emissão são sobrepostos a um fundo contínuo de raios X que são dispersos pelos electrões exteriores fracamente ligados.
A intensidade dos picos de emissão e a dispersão de fundo são influenciadas pela dimensão das partículas, pela composição mineral e pela densidade das partículas da amostra.
2. Profundidade da emissão de raios X
A profundidade a partir da qual os raios X caraterísticos têm origem também afecta os limites de deteção.
Normalmente, estes raios X são emitidos pelos átomos da superfície a profundidades que variam entre 1-1000 µm abaixo da superfície da amostra.
A profundidade exacta depende do peso atómico do elemento a ser detectado.
Os elementos mais leves são geralmente mais difíceis de detetar do que os elementos mais pesados.
3. Técnicas de preparação de amostras
A preparação das amostras é outro aspeto importante da análise por XRF.
As amostras podem ser preparadas na forma líquida ou sólida.
Uma técnica comum é a utilização de pérolas fundidas, em que a amostra é triturada até atingir uma dimensão de partícula inferior a 75 µm e misturada com um fundente (geralmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato/metaborato).
A mistura é aquecida num cadinho de platina a altas temperaturas, potencialmente até 1.600 °C.
No entanto, a técnica das esferas fundidas pode ter limitações na deteção de oligoelementos, uma vez que a amostra tem de ser diluída.
4. Tipos de espectrómetros XRF
Os espectrómetros XRF são tipicamente classificados em dois tipos: Espectrómetros XRF de dispersão de energia (ED-XRF) e espectrómetros XRF de dispersão de comprimento de onda (WD-XRF).
Os espectrómetros ED-XRF são mais simples e fáceis de utilizar, permitindo a recolha simultânea de sinais de vários elementos.
Oferecem uma gama de resolução de 150 eV a 600 eV.
Por outro lado, os espectrómetros WD-XRF recolhem um sinal de cada vez em diferentes ângulos, utilizando um goniómetro.
Estes instrumentos são mais complexos e dispendiosos, mas oferecem uma resolução mais elevada, que varia entre 5 eV e 20 eV.
5. Aplicações industriais
A XRF tem várias aplicações em sectores como o cimento, minérios metálicos, minérios minerais, petróleo e gás, análises ambientais e geológicas.
No entanto, qualquer laboratório com as competências necessárias pode utilizar a tecnologia XRF.
6. Evitar a contaminação por metais
Em termos de equipamento de preparação de amostras, é importante considerar a possibilidade de evitar a contaminação por metais.
Podem ser utilizadas matrizes revestidas de carboneto de tungsténio para evitar a contaminação por ferro dos corpos de aço inoxidável.
Estão disponíveis diferentes diâmetros, sendo os diâmetros mais pequenos normalmente utilizados para a análise por infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) e os diâmetros maiores para a análise por XRF.
7. Equipamento XRF avançado
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Tendo em conta factores como o peso atómico, o tamanho das partículas, a composição mineral e a densidade das partículas, o nosso equipamento garante resultados precisos.
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