Para configurar uma destilação de percurso curto, siga estes passos pormenorizados:
1. Montar o kit de destilação:
- Certifique-se de que todas as partes do kit de destilação de trajeto curto estão devidamente montadas. Isto inclui os componentes de vidro, tais como o balão de ebulição, a cabeça de destilação, o condensador e os frascos de receção.
- Lubrifique todas as juntas para garantir uma vedação estanque ao vácuo. Utilize uma massa lubrificante de alta qualidade e aplique-a rodando o vidro num movimento circular para garantir uma cobertura completa em torno da junta.
- Fixar todo o material de vidro utilizando suportes e ajustá-los conforme necessário para manter a estabilidade.
2. Verificar o aperto do vácuo:
- Ligar a bomba de vácuo ao sistema.
- Ligue a bomba e deixe-a funcionar durante 5-10 minutos.
- Verifique o manómetro de vácuo; deve indicar menos de 50 militros (microns). Se o manómetro não atingir este nível, pode haver uma fuga no sistema. Localize e resolva a fuga antes de prosseguir.
3. Instalar o aquecedor/refrigerador:
- Ligue o aquecedor/resfriador aos orifícios de entrada e saída da unidade de destilação de trajeto curto, especificamente ao condensador e ao recetor encamisado, se incluídos.
- Certifique-se de que o fluido circula corretamente, entrando pela parte inferior e saindo pela parte superior do condensador ou da camisa.
- Inicie a circulação com o valor mínimo definido para manter a temperatura desejada durante a destilação.
4. Carregar o material:
- Coloque uma barra de agitação de PTFE no balão de ebulição.
- Utilize um funil de vidro fornecido para carregar o material no balão de ebulição. Este material deve ter sido submetido a um procedimento completo de winterização e descarboxilação para remover solventes residuais e compostos inactivos.
5. Iniciar a destilação:
- Quando tudo estiver preparado e o sistema estiver sob vácuo, regule a temperatura do aquecedor/refrigerador para cerca de 50°C. Esta temperatura pode ser ajustada com base no material específico e na experiência do operador.
- Inicie o processo de destilação, monitorizando de perto a temperatura e os níveis de vácuo para garantir uma separação eficiente dos componentes.
6. Recolher as fracções:
- À medida que a destilação progride, serão recolhidas diferentes fracções nos frascos de receção. Certifique-se de que a primeira fração é encaminhada para o frasco recetor correto, de acordo com a orientação da configuração.
Seguindo estes passos, pode configurar e operar eficazmente um sistema de destilação de percurso curto para o refinamento de vários materiais. Podem ser necessários ajustes à temperatura e a outros parâmetros com base na aplicação específica e na experiência do operador.
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