A análise elementar é uma técnica fundamental em vários domínios científicos, incluindo a química, a ciência dos materiais e os ensaios ambientais.
Envolve a identificação e quantificação da composição elementar de uma amostra.
Diferentes instrumentos analíticos utilizam vários princípios físicos e químicos para efetuar esta análise.
Aqui, vamos explorar os principais métodos e instrumentos utilizados na análise elementar, os seus princípios e as suas aplicações.
5 métodos principais explicados: Como é efectuada a análise elementar
1. Instrumentos e métodos comuns de análise elementar
a. Espectrofotómetro Ultravioleta/Visível (UV)
- Princípio: Utiliza a lei de Beer (A=ξbC) em que A é a absorvância, ξ é o coeficiente de absorção molar, b é a espessura da amostra e C é a concentração da amostra.
- Caraterísticas: Alta sensibilidade, boa seletividade, alta precisão, ampla faixa de concentração aplicável, baixo custo de análise, operação simples e rápida.
b. Espectrofotómetro de Absorção Atómica (AAS)
- Princípio: Baseia-se no fenómeno de que os átomos gasosos podem absorver a radiação luminosa de um determinado comprimento de onda, fazendo com que os electrões exteriores transitem do estado fundamental para o estado excitado.
- Caraterísticas: Alta sensibilidade, boa seletividade, operação simples e rápida, boa precisão de medição e pode medir mais de 70 elementos.
c. Espectrofotómetro de fluorescência atómica (AFS)
- Princípio: Utiliza a intensidade da fluorescência emitida pelos átomos sob a estimulação da energia de radiação para a análise quantitativa.
- Caraterísticas: Limite de deteção baixo, sensibilidade elevada, menos interferências, estrutura simples do instrumento e preço baixo.
d. Espectrofotómetro de emissão atómica (AES)
- Princípio: Os electrões fora do núcleo de um átomo movem-se do estado fundamental para o estado excitado e depois regressam, libertando energia sob a forma de luz, o que resulta num espetro de emissão.
- Caraterísticas: Alta temperatura, boa estabilidade, bom limite de deteção, pequeno efeito de matriz e ampla gama linear.
e. Espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)
- Princípio: Ioniza os componentes da amostra para gerar iões com diferentes relações carga-massa, que são depois analisados por um analisador de massa.
- Caraterísticas: Ampla gama de medição de massa, alta resolução e alta sensibilidade absoluta.
f. Espectrofotómetro de fluorescência de raios X (XRF)
- Princípio: As amostras excitadas emitem raios X secundários com caraterísticas específicas de energia ou de comprimento de onda, que são medidos para determinar os tipos e conteúdos dos elementos.
- Caraterísticas: Rápido, não destrutivo e com uma vasta gama de conteúdos.
2. Análise da composição em micro-áreas
a. Espectroscopia de dispersão de energia (EDS)
- Princípio: Utiliza feixes de electrões para estimular a amostra a emitir raios X caraterísticos, que são depois analisados para determinar os tipos e conteúdos dos elementos.
- Caraterísticas: Profundidade de amostragem de cerca de 1 μm, análise qualitativa e quantitativa rápida, baixo limite de deteção e pode realizar análises de pontos, linhas e superfícies.
b. Espectroscopia de fotoelectrões de raios X (XPS)
- Princípio: Utiliza fotões para irradiar a superfície da amostra, provocando a emissão de electrões com uma determinada energia cinética, que são depois analisados para determinar os tipos e conteúdos dos elementos.
- Caraterísticas: Pode detetar todos os elementos, exceto o hidrogénio e o hélio, e pode efetuar uma análise qualitativa da composição elementar da superfície da amostra.
3. Aplicações em vários domínios
a. Ensaios ambientais
- Exemplo: Análise de amostras de solo ou de água para determinar a presença de elementos nocivos.
b. Testes alimentares
- Exemplo: Deteção da presença de metais pesados em produtos alimentares.
c. Ciência dos materiais
- Exemplo: Analisar a composição de ligas metálicas para determinar as suas propriedades e a sua adequação a aplicações específicas.
d. Eletroquímica
- Exemplo: Utilização da análise elementar para estudar a composição de eléctrodos e o seu desempenho em vários processos electroquímicos.
4. Escolher o instrumento correto
- Considerações: Sensibilidade, limite de deteção, tipo de amostra, velocidade de análise necessária e custo.
- Exemplo: Para a análise de micro-áreas, o EDS e o XPS são preferidos devido à sua elevada sensibilidade e capacidade de analisar pequenas áreas de amostra.
5. Análise quantitativa e qualitativa
- Análise quantitativa: Utiliza métodos como o método da curva padrão, o método incremental e o método do padrão interno para determinar a concentração dos elementos.
- Análise Qualitativa: Identifica os elementos com base nas suas caraterísticas espectrais únicas.
6. Efeitos de matriz e correcções
- Efeitos de matriz: Diferentes coeficientes de absorção de massa podem causar desvios na intensidade do elemento, exigindo correcções para uma análise quantitativa precisa.
- Correcções: Técnicas como a lei de Beer-Lambert são utilizadas para corrigir estes efeitos.
7. Ensaios não destrutivos
- Exemplo: A XRF e a EDS permitem a realização de ensaios não destrutivos, o que as torna ideais para analisar amostras valiosas sem as danificar.
8. Aplicações a altas temperaturas
- Exemplo: Técnicas como a ICP-MS e a AES utilizam temperaturas elevadas para ionizar as amostras, permitindo a análise de uma vasta gama de elementos.
Em conclusão, a análise elementar é uma técnica versátil e essencial em vários domínios científicos.
Ao compreender os princípios e as aplicações dos diferentes instrumentos analíticos, os investigadores podem escolher o método mais adequado para as suas necessidades específicas, garantindo resultados precisos e fiáveis.
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