Como utilizar um evaporador rotativo

Os evaporadores rotativos (também chamados "rotavaps") são utilizados para remover solventes de misturas de reação e podem acomodar volumes tão grandes como 3 litros.

Encontram-se em quase todos os laboratórios de biologia, uma vez que permitem efetuar esta tarefa muito rapidamente. Um evaporador rotativo típico tem um banho de água que pode ser aquecido num recipiente metálico ou num prato de cristalização. Isto evita que o solvente congele durante o processo de evaporação.

O solvente é removido sob vácuo, é retido por um condensador e é recolhido para fácil reutilização ou eliminação.

A maioria dos laboratórios utiliza um simples aspirador de água nos seus rotavapes, pelo que um rotavap não pode ser utilizado para materiais sensíveis ao ar e à água, a não ser que sejam tomadas precauções especiais, ou seja, que sejam utilizados colectores adicionais. No laboratório, a linha de vácuo da casa, um banho de circulação ou uma bomba de membrana são utilizados como fonte de vácuo (40-50 torr).

O facto de ser normalmente aplicado vácuo à instalação significa que os pontos de ebulição dos solventes serão significativamente mais baixos do que à pressão ambiente (ver tabela abaixo).

Uma vez que o balão é rodado durante o processo de evaporação, a área de superfície é maior do que o normal, o que aumenta significativamente a taxa de evaporação.

O solvente é recolhido num frasco e pode ser corretamente eliminado posteriormente (resíduos de solventes orgânicos). Além disso, este método também evita o sobreaquecimento do composto alvo, ou seja, a oxidação, uma vez que são utilizadas temperaturas mais baixas. Aplicam-se aqui as mesmas regras que para as filtrações a vácuo em termos de material de vidro e outras precauções, ou seja, sem fissuras no balão, etc.

Regras gerais para a utilização de um evaporador rotativo

1. O frasco de recolha de solventes da unidade deve ser sempre esvaziado antes da utilização para evitar a mistura acidental de produtos químicos incompatíveis. SEGURANÇA EM PRIMEIRO LUGAR!
2. O frasco com a solução é colocado no evaporador rotativo. A utilização de um coletor de saliências evita que a solução salpique acidentalmente para o condensador (e seja contaminada). É altamente recomendável começar com um bulbo limpo, para o caso de algo cair! Isto permitiria ao experimentador recuperar a solução ou o sólido.
3. Utiliza-se uma pinça metálica ou de Keck para fixar o frasco e o bump trap. O clipe verde mostrado abaixo serve para juntas de vidro fosco 24/40. Os clips azuis semelhantes adaptam-se a juntas de 19/22 e os amarelos a juntas de 14/20, que são as mais utilizadas no laboratório. Se partir o coletor de choques, terá de pagar por isso!
4. O botão no motor é utilizado para controlar a velocidade de rotação do frasco. Um rotavap típico utiliza um motor de indução sem faíscas de velocidade variável que gira a 0-220 rpm e fornece um binário constante elevado. Um bom ajuste aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador é ligado. Na maioria dos modelos, o controlo de ligar/desligar o vácuo é gerido rodando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Esta torneira é também utilizada mais tarde para ventilar a instalação após a remoção do solvente.
6. O balão é baixado para o banho de água (ou o banho de água é levantado para mergulhar o balão na água quente). (Na maioria dos modelos, uma pega conveniente (com mecanismo de bloqueio de altura) move todo o conjunto condensador/motor/balão para cima e para baixo. Muitas vezes, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a acumular-se no condensador e pingar para o balão recetor. Alguns solventes (como o éter dietílico ou o diclorometano) são tão voláteis que também se evaporam do recipiente de recolha e são descarregados no esgoto. Para evitar esta situação, pode ser utilizado um banho de arrefecimento no recipiente de recolha ou (em alguns modelos) um condensador de gelo seco. Além disso, pode ser colocado um coletor adicional (com gelo seco ou azoto líquido) entre a fonte de vácuo e a unidade de condensação. Isto é particularmente importante se for utilizada uma bomba de membrana como fonte de vácuo.
8. Quando todo o solvente tiver evaporado (ou o que for desejado neste ponto), o vácuo é libertado. O frasco é retirado do banho de água e a centrifugação é interrompida.
9. O separador de saliências tem de ser limpo e o frasco recetor é esvaziado após a conclusão da evaporação.

Sugestões e truques

Deve ser utilizada água destilada no banho de aquecimento para minimizar a acumulação de calcário no banho que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil de remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira normal promove o crescimento de colónias de algas espectaculares e repugnantes, especialmente durante os meses de verão. O melhor protocolo é uma troca regular da água.

Para remover a sujidade de algas do interior de um condensador de água com serpentina, o condensador tem de ser removido do rotavap e a serpentina é mergulhada numa solução diluída de ácido nítrico durante algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente o interior, o rotavap é novamente montado. Devem ser respeitadas todas as precauções de segurança normais quando se trabalha com ácido nítrico!

A junta de vidro esmerilado que segura o frasco não precisa de ser lubrificada, mas, em raras ocasiões, pode ficar "congelada" (ou a ampola de choque). Algumas empresas vendem grampos especiais para juntas que podem libertar as juntas congeladas simplesmente aparafusando-as numa direção. Se não tiveres a sorte de os ter e não conseguires libertar a junta, talvez queiras pedir conselhos ao teu professor assistente.

Se for utilizada uma bomba mecânica em vez de um aspirador para produzir vácuo, deve ser utilizado um coletor secundário para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido pelo óleo.