A preparação de uma amostra para a espetroscopia de fluorescência, especialmente a espetroscopia de fluorescência de raios X (XRF), é essencial para obter resultados exactos.
A amostra deve estar uniformemente distribuída, ter uma superfície plana e ser representativa da amostra original.
O método de preparação varia consoante a amostra seja sólida, em pó ou líquida.
Este artigo centra-se na preparação de amostras sólidas e em pó, que são normalmente utilizadas na espetroscopia XRF.
4 passos fundamentais para uma preparação perfeita da amostra para espetroscopia de fluorescência
1. Compreender a preparação de amostras por XRF
O principal objetivo da preparação de amostras é transformar a amostra original numa forma que possa ser introduzida diretamente no instrumento XRF.
Isto implica assegurar uniformidade, uma superfície plana e representatividade.
A repetibilidade é crucial para garantir resultados analíticos fiáveis.
A preparação da amostra é um passo crítico, contribuindo frequentemente de forma significativa para os erros analíticos.
2. Classificação das amostras
As amostras sólidas podem ser processadas diretamente se tiverem uma superfície plana.
Se a superfície for irregular, podem ter de ser cortadas ou moídas para obter a superfície necessária.
As amostras em pó requerem métodos de preparação específicos para garantir que podem ser analisadas eficazmente.
3. Métodos comuns de preparação de pós
A preparação de flocos prensados de pó envolve a compactação do pó num floco utilizando uma prensa hidráulica.
Normalmente, o pó é misturado com um agente aglutinante para aumentar a coesão.
A preparação de flocos em pó fundido consiste em fundir o pó com um fundente (frequentemente uma mistura de borato) e depois arrefecer para formar um floco vítreo.
Este método assegura uma distribuição uniforme dos elementos.
A compactação em anel de plástico envolve a compactação do pó num molde em forma de anel utilizando um anel de plástico.
Este método é útil para amostras que necessitam de ser manuseadas cuidadosamente.
4. Preparação de amostras sólidas
A preparação de amostras em bloco implica a utilização direta de amostras sólidas com uma superfície plana.
Se a superfície for irregular, poderá ser necessário rectificá-la ou poli-la para obter a planicidade necessária.
A compactação com anel de aço envolve a colocação da amostra sólida num anel de aço e a aplicação de pressão para a compactar.
Isto assegura uma superfície estável e plana para a análise.
5. Considerações sobre a preparação das amostras
A escolha do método de preparação tem impacto na exatidão dos resultados.
Uma preparação mais meticulosa conduz frequentemente a dados de melhor qualidade.
A complexidade e o custo dos métodos de preparação variam.
Alguns métodos requerem equipamento especializado e mão de obra especializada, o que pode aumentar o esforço e o custo.
Os requisitos específicos da análise, tais como a necessidade de elevada precisão ou a natureza da amostra, orientarão a escolha do método de preparação.
6. Passos gerais para a preparação de amostras
Se a amostra for sólida, pode ser necessário triturá-la ou moê-la até obter um pó fino.
Os pós são frequentemente misturados com agentes aglutinantes para aumentar a sua coesão e facilitar a compactação.
Utilizando prensas hidráulicas ou outros métodos de compactação, o pó ou sólido é comprimido numa forma adequada para análise.
A amostra preparada é montada no trajeto do feixe de raios X para análise.
Seguindo estes passos e considerando os requisitos específicos da análise, pode garantir que a sua amostra é devidamente preparada para a espetroscopia de fluorescência, conduzindo a resultados precisos e fiáveis.
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